[发明专利](S)-奥拉西坦晶型III及其制备方法和用途有效

专利信息
申请号: 201310544812.8 申请日: 2013-11-06
公开(公告)号: CN103554000A 公开(公告)日: 2014-02-05
发明(设计)人: 叶雷 申请(专利权)人: 重庆润泽医药有限公司
主分类号: C07D207/273 分类号: C07D207/273;A61K31/4015;A61P25/28
代理公司: 重庆弘旭专利代理有限责任公司 50209 代理人: 周韶红
地址: 400042*** 国省代码: 重庆;85
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摘要:
搜索关键词: 奥拉西坦晶型 iii 及其 制备 方法 用途
【权利要求书】:

1.(S)-奥拉西坦晶型III,其特征在于:所述(S)-奥拉西坦晶型III在衍射角度2θ为14.44、17.12、18.88、19.24、20.66、20.84、21.18°处有衍射峰。

2.如权利要求1所述(S)-奥拉西坦晶型III,其特征在于:所述(S)-奥拉西坦晶型III在衍射角度2θ为10.54、13.70、14.44、15.60、17.12、18.88、19.24、20.66、20.84、21.18、21.82、22.94、23.24、24.88、27.20、27.48、28.24、30.46、30.80、31.52、32.00、32.34、32.90、33.20、34.40、34.62、37.30、37.50、38.28、38.96、40.02°处有衍射峰。

3.如权利要求1或2所述的(S)-奥拉西坦晶型III,其特征在于:它具有如图3所示的单晶模拟X射线粉末衍射图。

4.如权利要求1或2或3所述的(S)-奥拉西坦晶型III,其特征在于:具有下列d值和相对强度百分比I(%)值表达的-X射线粉末衍射数据,

5.如权利要求1所述(S)-奥拉西坦晶型III,其特征在于:所述(S)-奥拉西坦晶型III晶胞为正交晶系,空间群为P41,a=6.583b=6.583c=33.532(4)α=90.00°,β=90.00°,γ=90.00°,晶胞体积V=1453.059(17)

6.如权利要求1或2或5所述(S)-奥拉西坦晶型III,其特征在于:产生的红外光谱在以下波数显示出吸收峰:

3402(cm-1),3356(cm-1),3186(cm-1),2927(cm-1),2881(cm-1),2810(cm-1),1672(cm-1),1491(cm-1),1452(cm-1),1398(cm-1),1308(cm-1),1240(cm-1),1199(cm-1),1082(cm-1),1037(cm-1),1012(cm-1),947(cm-1),671(cm-1),613(cm-1),461(cm-1)。

7.如权利要求5所述(S)-奥拉西坦晶型III,其特征在于:它具有如图2所示的晶胞堆积图。

8.如权利要求1或2所述(S)-奥拉西坦晶型III,其特征在于:吸热转变温度在117.3℃。

9.如权利要求1-8任一项所述的(S)-奥拉西坦晶型III的制备方法,其特征在于,采用如下步骤:

1).将(S)-奥拉西坦以5mg/mL-50mg/mL溶解在异丙醇溶剂中,搅拌,30℃~100℃加热溶解,过滤,形成过饱和溶液;

2)将步骤(1)得到的过饱和溶液密封放置在-10℃~-19℃的低温环境中冷却结晶,得到无色块状晶体,为(S)-奥拉西坦新晶型III。

10.如权利要求9所述(S)-奥拉西坦晶型III的制备方法,其特征在于:所述加热溶解的温度为40℃~50℃。

11.如权利要求9或19所述(S)-奥拉西坦晶型III的制备方法,其特征在于:所述低温环境为-17℃~-19℃。

12.如权利要求11所述(S)-奥拉西坦晶型III的制备方法,其特征在于:将(S)-奥拉西坦以5mg/mL-50mg/mL溶解在异丙醇溶剂中,不断搅拌,加热40℃~50℃溶解,过滤,形成过饱和溶液;将此溶液密封放置在-17℃~-19℃环境中冷却结晶24~36小时,得到无色块状晶体,为(S)-奥拉西坦新晶型III。

13.一种药物组合物,包含如权利要求1-8任一项所述(S)-奥拉西坦晶型III在药学上可接受的辅料。

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