[发明专利]鳞片状二氧化硅粒子的制造方法在审
申请号: | 201310545755.5 | 申请日: | 2013-11-06 |
公开(公告)号: | CN103803563A | 公开(公告)日: | 2014-05-21 |
发明(设计)人: | 佐佐木隆好;野村育代;有光慎之介;宫原浩嘉 | 申请(专利权)人: | 旭硝子硅素技术株式会社 |
主分类号: | C01B33/18 | 分类号: | C01B33/18 |
代理公司: | 上海专利商标事务所有限公司 31100 | 代理人: | 胡烨 |
地址: | 日本*** | 国省代码: | 日本;JP |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 鳞片状 二氧化硅 粒子 制造 方法 | ||
技术领域
本发明涉及鳞片状二氧化硅粒子的制造方法及鳞片状二氧化硅粒子。
背景技术
鳞片状二氧化硅粒子具有自成膜性,在常温下也可形成牢固的二氧化硅被膜。以鳞片状二氧化硅粒子形成的二氧化硅被膜的耐酸性、耐碱性和耐热性特别好。
专利文献1中,作为具有规定物性的鳞片状二氧化硅粒子的制造方法,揭示了下述方法:对硅水凝胶或硅溶胶在碱金属盐的存在下进行水热处理而形成鳞片状二氧化硅三次凝集体粒子,接着通过湿式破碎装置或环式粉碎分级机对鳞片状二氧化硅三次凝集体粒子进行破碎、分散化,从而制造由二次粒子形成的鳞片状二氧化硅粒子。
如专利文献1中所提出,鳞片状二氧化硅三次凝集体粒子是二次粒子凝集而得的粒子,可通过湿式破碎装置或环式粉碎分级机进行破碎、分散化,一定程度上促进微粒化。在此,如果无定形粒子等大粒子混入所得的鳞片状二氧化硅粒子,则可能会导致二氧化硅涂膜的致密性下降,强度下降。因此,对于鳞片状二氧化硅粒子的制造方法,期望促进鳞片状二氧化硅三次凝集体粒子的进一步微粒化,防止大粒子的产生。
另一方面,非专利文献1中揭示了通过用KOH、LiOH或NH4OH的溶液对合成的麦羟硅钠石或水羟硅钠石的凝集体进行处理而分散成小板形状的方法。非专利文献1中,使直径5~20μm的凝集体分散成最大粒径4μm的小板形状(图1和图3)。
如上所述,非专利文献1的分散后的粉体中含大粒子。但是,作为鳞片状二氧化硅粒子,理想的是更小的粒径,因此期望进一步微粒化。此外,微粒化时,希望整体上进行微粒化,不混入无定形粒子等大粒子。
此外,除了非专利文献1的麦羟硅钠石和水羟硅钠石之外,作为鳞片状二氧化硅粒子,晶体结构为二氧化硅-X和二氧化硅-Y的粒子适合用作固化性组合物。希望对这些晶体结构的鳞片状二氧化硅粒子的微粒化进行开发。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本专利特许第4063464号公报
非专利文献
非专利文献1:Kosuge等,Langmuir1996,12,1124-1126页
发明内容
发明所要解决的技术问题
本发明的目的在于防止无定形粒子的产生而提供鳞片状二氧化硅粒子。
解决技术问题所采用的技术方案
作为本发明的一个方面,提供鳞片状二氧化硅粒子的制造方法,该方法包括在pH2以下的条件下对含鳞片状二氧化硅粒子凝集而得的二氧化硅凝集体的二氧化硅粉体进行酸处理的工序、在pH8以上的条件下对进行了所述酸处理的二氧化硅粉体进行碱处理而对所述二氧化硅凝集体进行胶溶的工序、以及对进行了所述碱处理的二氧化硅粉体进行湿式破碎而获得鳞片状二氧化硅粒子的工序。
作为本发明的另一个方面,提供鳞片状二氧化硅粒子,该粒子通过上述鳞片状二氧化硅粒子的制造方法制成。
发明的效果
如果采用本发明,则可在防止无定形粒子产生的情况下提供鳞片状二氧化硅粒子。
附图说明
图1是实施例1的二氧化硅分散体所含的二氧化硅凝集体的TEM照片。
图2是实施例1的二氧化硅分散体的碱处理后的二氧化硅粒子的TEM照片。
图3是实施例1的二氧化硅分散体的湿式破碎后的二氧化硅粒子的TEM照片。
图4是实施例2的二氧化硅分散体的湿式破碎后的二氧化硅粒子的TEM照片。
图5是实施例3的二氧化硅分散体的湿式破碎后的二氧化硅粒子的TEM照片。
图6是比较例1的二氧化硅分散体的湿式破碎后的二氧化硅粒子的TEM照片。
图7是表示实施例1~3的ζ-电位的图表。
具体实施方式
以下,对本发明的实施方式进行说明,但本实施方式中的例示不对本发明构成限定。
作为基于本发明的一种实施方式的鳞片状二氧化硅粒子的制造方法,其特征在于,包括在pH2以下的条件下对含鳞片状二氧化硅粒子凝集而得的二氧化硅凝集体的二氧化硅粉体进行酸处理的工序、在pH8以上的条件下对进行了酸处理的二氧化硅粉体进行碱处理而对二氧化硅凝集体进行胶溶的工序、以及对进行了所述碱处理的二氧化硅粉体进行湿式破碎而获得鳞片状二氧化硅粒子的工序。
如果采用这样的制造方法,则可防止无定形粒子的产生而提供鳞片状二氧化硅粒子。通过使用这样的鳞片状二氧化硅粒子制造固化性组合物等,鳞片状二氧化硅粒子可致密聚集而形成涂膜,能够提高涂膜强度。
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