[发明专利]一种腐植酸生物刺激素制备方法及制备的生物刺激素

说明书

技术领域

本发明涉及生物刺激素，具体涉及一种腐植酸生物刺激素以及其制备方法，是由褐煤经过氧化降解制备的腐植酸生长刺激素。

背景技术

腐植酸是一类无定形的高分子有机物，是由死亡生物物质经微生物降解产生，广泛存在于自然界的褐煤、风化煤、泥炭等低阶煤以及土壤中。腐植酸的用途广泛，可以用作水处理剂、水煤浆稳定剂、石油助剂等，近年来腐植酸用作植物生长刺激素更是得到的广泛的研究和应用。

煤基腐植酸的生产主要是风化煤硝酸氧化降解，以及用过氧化氢、高锰酸钾、硫酸等强氧化剂氧化。腐植酸不溶于水溶于碱，因此通常在碱性条件下制备。但这种方法不能解决应用时的溶解问题，特别是在许多领域不适合采用碱性条件。腐植酸铵是一种水溶性腐植酸，可用作水溶性肥料，作为氮肥为植物提供氮源，通常以复混肥方式使用。目前腐植酸铵的制备是采用游离腐植酸与氨水反应制备而成。赵瑞，张保林，于淼在“风化煤过氧化氢氧化——加氨制腐植酸铵的研究”（《信阳师范学院学报：自然科学版》，2010年10月第4期）中，在三颈烧瓶中加入风化煤、氨水（或碳铵）和过氧化氢和适量蒸馏水，反应温度为50℃，反应时间为30min，测定腐植酸铵含量，并确定最佳配料比为风化煤：氨水（25%氨水）：过氧化氢（30%过氧化氢）：水＝1：1.04：1.5：6.46为最佳配比，最佳反应工艺条件为反应温度60℃，时间60min。其获得的腐植酸铵浓度在40g/L左右。

然而现有研究仅关注于不同制备方法制备的腐植酸中腐植酸的转化率以及不同低阶煤中腐植酸转化率和收率问题，不同制备方法制备得到的腐植酸对植物生长的调节作用未有研究，而为获得某种特定效果目前均是采用将腐植酸与其他物质混配来实现，这一方面是由于对腐植酸对植物生长刺激作用的机理研究不够深入，以及对不同条件下制备的腐植酸的分子结构和组成研究不多有关，这些均使人们认为只要腐植酸的效果只与其含量有关，而限制了人们再去研究不同制备方法制备的腐植酸对植物刺激作用的差别。

发明内容

本发明克服现有技术的不足，所要解决的技术问题是提供一种利用低阶煤直接制备腐植酸生物刺激素的方法以及利用该方法得到的腐植酸生物刺激素。

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：

一种腐植酸生物刺激素制备方法，包括以下步骤：将褐煤粉碎后，在Ag-Pt催化剂存在下，与浓硫酸和双氧水混合进行反应，然后加水和亚硫酸钠进行进行回流，将回流后的水相浓缩干燥，得到腐植酸生物刺激素。

所述褐煤的有机质含量不低于70%，所述褐煤粉的粒度不小于120目。

所述褐煤粉与浓硫酸、双氧水的质量比为，褐煤粉：浓硫酸：双氧水=100：2-3：180-240，所述双氧水为8%-15%双氧水。

所述褐煤粉与浓硫酸和双氧水的反应条件为：超声波氛围，70-90℃，反应10-20min。

所述褐煤粉与浓硫酸和双氧水的反应产物回流时，水和亚硫酸钠的用量为，质量比，水：双氧水=2：1，亚硫酸钠：褐煤粉=5-8：100。

所述回流条件为温度90-100℃，回流时间为1-1.5h。

所述水相浓缩干燥的方法为冷冻干燥。

本发明还提供了基于上述方法得到的腐植酸生物刺激素。

所得到的高品质腐植酸生物刺激素的pH=5.5-6.5，水不溶物含量低于5%。

与现有技术相比本发明具有以下有益效果。

1、本发明采用浓硫酸作为酸化活化剂的作用是其他无机酸，包括稀硫酸无法替代的，无法使低阶煤中的腐植酸的转化率最大化。

2、用本发明的方法酸解、催化氧化、空化效应反应制备的水溶性腐植酸含量为50－70%，且为能够保留全部活性离子成分的全水溶性产品。经过对比试验，其对植物生长促进作用明显优于现有的腐植酸铵产品，可以提高植物抗自由基能力，增强植物活力，改善品质。

附图说明

图1为不同浓度腐植酸对芥菜块根中总蛋白含量的影响图。

图2为不同浓度腐植酸对芥菜块根POD活力的影响图。

图3为6号腐植酸不同浓度对芥菜果实POD同工酶SDS凝胶电泳图（由左至右依次为对照组和100、200、300、500mg/L腐植酸处理组）。

图4为7号腐植酸不同浓度对芥菜果实POD同工酶SDS凝胶电泳图（由左至右依次为对照组和100、200、300、500mg/L腐植酸处理组）。

图5为不同浓度腐植酸对芥菜块根总糖含量的影响图。

图6为不同浓度腐植酸对芥菜块根SOD活力的影响图。