[发明专利]汽车动力电池专用电解二氧化锰的制备方法

权利要求书

1.一种汽车动力电池专用电解二氧化锰的制备方法，其特征在于，该制备方法步骤包括：

a、硫酸锰浸取：将粒度≥150目的氧化锰矿粉、硫铁矿粉、工业硫酸按照重量比10000g：800~1500g：1500~2200g的比例投入到浸取反应槽中，在搅拌速度为80~120rpm、温度为80~90℃的条件下反应1.5~2小时，然后将搅拌速度调为60~70rpm、温度为85~95℃，同时通入二氧化硫SO₂气体，氧化锰矿粉与二氧化硫SO₂气体通入量的比例为10000g：0.5-2.0mol，反应时间为1.0-1.5小时，浸取得到粗制硫酸锰溶浆液；

b、中和除铁：常温条件下，往步骤a得到的粗制硫酸锰溶浆液中加入碳酸氢铵，中和溶液中残留的H₂SO₄，使溶液pH值为4.5，停止加入碳酸氢铵，检测溶液中二价铁离子的浓度≤10^-5mol/L时为合格，若二价铁离子的浓度＞10^-5mol/L，加入粒度≥300目的氧化锰矿粉，直到混合液中二价铁离子含量合格为止，二价铁离子合格后继续加入碳酸氢铵调整pH值为6.5，检测混合液中三价铁离子的浓度≤10^-5mol/L时为合格，若三价铁离子的浓度＞10^-5mol/L，继续加入碳酸氢铵，直到混合液中三价铁离子含量合格为止，过滤除去矿浆渣得到粗硫酸锰溶液；

c、重金属除杂：加热步骤b得到的粗硫酸锰溶液温度提高到85-90℃，缓慢加入硫化钡BaS和硫化钠Na₂S的硫化混合物，硫化混合物加入的速度为2-5g/L/min，每隔30min检测一次Cu、Pb、Ni、Co的浓度，当Cu≤3ppm、Pb≤5ppm、Ni≤3ppm、Co≤3ppm时停止加入硫化混合物，加入粒度≥300目的氧化锰矿粉，使元素Mo的浓度≤0.003ppm，按照反应溶液：助滤剂=100L：20-25g的比例投入助滤剂，搅拌20-30min后过滤除去沉淀物得到滤液，往滤液中加入高分子聚电解质，加入的高分子聚电解质与滤液的比例为2-5g：100L，加完后静置1天，得到除杂后的硫酸锰溶液；

d、电解及后处理：将步骤c得到的除杂后的硫酸锰溶液转入电解槽中进行电解，电解条件为：电解温度为95-98℃，阳极电流密度58-120A/m²,电解液硫酸H₂SO₄浓度0.28-0.36mol/L,进液硫酸锰浓度为0.7-1.2mol/L，电解周期为7-11天，在阳极获得电解二氧化锰半成品，二氧化锰半成品经漂洗、磨粉、除杂、掺混后处理得到汽车动力电池专用电解二氧化锰成品。

2.根据权利要求1所述的汽车动力电池专用电解二氧化锰的制备方法，其特征在于，所述的硫化混合物为20%-30%硫化钠Na₂S溶液与20%-30%硫化钡BaS溶液按照体积比例为0.1~0.2L：0.8~0.9L混合。

3.根据权利要求1或2任一项所述的汽车动力电池专用电解二氧化锰的制备方法，所述的助滤剂为硅藻土、珍珠岩、纤维素、石棉、石墨粉、锯屑中的任一种。

4.根据权利要求3所述的汽车动力电池专用电解二氧化锰的制备方法，所述的高分子聚电解质为聚丙烯酰胺、聚乙烯亚胺、阳离子淀粉、聚酰胺中的任一种。

5.根据权利要求4所述的汽车动力电池专用电解二氧化锰的制备方法，所述的漂洗为先用20%-25%的NaOH溶液洗酸中和，至pH为7.0-9.0，再用3%-4%的硫酸溶液洗碱除杂，至pH为7.0中性，漂洗过程保持处理温度为80~95℃。

6.根据权利要求4或5任一项所述的汽车动力电池专用电解二氧化锰的制备方法，所述的磨粉为将二氧化锰产品粒径控制在13~15um 之间。