[发明专利]改性聚磷酸铵及其制备方法和用途有效

专利信息
申请号: 201310547613.2 申请日: 2013-11-06
公开(公告)号: CN103554999A 公开(公告)日: 2014-02-05
发明(设计)人: 杨林;肖洁;张志业;王辛龙;陈晓东;孔行健;杨秀山 申请(专利权)人: 四川大学
主分类号: C09C1/00 分类号: C09C1/00;C09C3/10;C08K9/10;C08K3/32;C08L23/06;C08L23/12
代理公司: 成都希盛知识产权代理有限公司 51226 代理人: 武森涛;柯海军
地址: 610065 四川*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 改性 磷酸铵 及其 制备 方法 用途
【权利要求书】:

1.改性聚磷酸铵的制备方法,其特征在于:按以下步骤制备而成:

a、取三聚氰胺、甲醛溶液、水混合得到混合液,控制pH为7~9,反应温度为30~120℃,反应20~120min,生成预聚体,其中,混合液中三聚氰胺的浓度为18~35wt%,甲醛的浓度为10~30wt%;

b、取聚磷酸铵、水,混匀,控制pH为5~6,温度为30~100℃,向其中加入步骤a制得的预聚体,反应2~5h,烘干,粉碎得到三聚氰胺甲醛树脂改性的聚磷酸铵;其中,按重量比聚磷酸铵:水=40~90:100;按重量比预聚体:聚磷酸铵=1:1~5;

c、取步骤b得到的三聚氰胺甲醛树脂改性的聚磷酸铵和引发剂,加入有机溶剂中,搅匀,在40~80min内向其中加混合物,控制温度为50~100℃,反应4~5h,烘干,粉碎后得到原位聚合双层包覆改性聚磷酸铵粉末;

其中,所述的混合物由丙烯酸与丙烯酸酯类物质混合而成;所述的引发剂为有机过氧化物、过硫酸盐中至少一种;按重量比三聚氰胺甲醛树脂改性的聚磷酸铵:有机溶剂:丙烯酸酯类:丙烯酸:引发剂=100:100~400:10~150:0.03~0.4:0.5~1。

2.根据权利要求1所述的改性聚磷酸铵的制备方法,其特征在于:步骤a中所述的pH为8;所述的温度为70~90℃;优选温度为80℃;所述的反应时间为50~70min;优选反应时间为60min;所述的混合液中三聚氰胺的浓度为18~25wt%;优选混合液中三聚氰胺的浓度为23wt%;所述的混合液中甲醛的浓度为10~15wt%;优选混合液中甲醛的浓度为12wt%。

3.根据权利要求1或2所述的改性聚磷酸铵的制备方法,其特征在于:步骤b中所述的pH为6;所述的温度为80~90℃;优选温度为85℃;所述的反应时间为2~3h;优选反应时间为2h;按重量比所述的聚磷酸铵:水=50~70:100;优选重量比所述的聚磷酸铵:水=60:100;按重量比所述的预聚体:聚磷酸铵=1:1~3;优选按重量比所述的预聚体:聚磷酸铵=1:2;所述的干燥为于50~120℃下干燥至恒重;优选于105℃下干燥至恒重。

4.根据权利要求1~3任意一项所述的改性聚磷酸铵的制备方法,其特征在于:步骤a或b中控制pH的方式为加入可溶性碳酸盐、氢氧化钠、氢氧化钾和氨水中至少一种;优选调节pH的方式为加入可溶性碳酸盐,更优选所述的可溶性碳酸盐为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾和碳酸氢钾中的至少一种,更优选可溶性碳酸盐为碳酸氢钠与碳酸氢钾中至少一种;最优选可溶性碳酸盐为碳酸氢钠。

5.根据权利要求1~4任意一项所述的改性聚磷酸铵的制备方法,其特征在于:步骤c中所述的引发剂为二碳酸酯过氧化物、酰类过氧化物、酯类过氧化物、二烷基过氧化物、氢过氧化物、酮类过氧化物、酯类过氧化物,过硫酸盐中的任意一种;优选引发剂为过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化苯甲酰、过硫酸铵钾、过硫酸铵;最优选引发剂为过氧化苯甲酰。

6.根据权利要求1~5任意一项所述的改性聚磷酸铵的制备方法,其特征在于:步骤c中所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、丙酮、丁酮、苯和甲苯中的至少一种;优选有机溶剂为乙醇、丁醇、丙酮;最优选有机溶剂为乙醇。

7.根据权利要求1~6任意一项所述的改性聚磷酸铵的制备方法,其特征在于:步骤c中所述的丙烯酸酯类为CH2=CR1COOR2、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸二甲氨基乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯和甲基丙烯酸二甲氨基乙酯中的至少一种;其中,R1为H或CH3,R2为CKH2K+1,K为1~20的整数;优选丙烯酸酯类为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸乙酯中至少一种;最优选丙烯酸酯类为丙烯酸乙酯。

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