[发明专利]一种4-（苯丁氧基）苯甲酸的合成方法

权利要求书

1.一种如式（I）所示的4-（苯丁氧基）苯甲酸的合成方法，其特征在于，所述方法按下述步骤进行：将如式（II）所示的苯丁醇在碱的存在下先进行保温反应，然后在氮气保护下与如式（III）所示的4-卤代苯甲腈进行缩合反应得到如式（IV）所示的中间体4-（苯丁氧基）苯甲腈，该中间体再在酸性条件下或碱性条件下直接水解得式（I）所示的4-（苯丁氧基）苯甲酸，或者所述中间体在醇中醇解得如式（V）所示的4-（苯丁氧基）苯甲酸酯，所述4-（苯丁氧基）苯甲酸酯再在酸性条件下或碱性条件下水解得式（I）所示的4-（苯丁氧基）苯甲酸；

（I）

（II）      

（III）

（IV）

（V）

其中：X为氯、溴或碘；R为CH₃或C₂H₅。

2.根据权利要求1所述的一种4-（苯丁氧基）苯甲酸的合成方法，其特征在于：所述的保温反应中碱为NaOH、KOH、NaH、CH₃ONa、C₂H₅ONa、CH₃OK或C₂H₅OK；所述苯丁醇与碱的物质的量比为1:0.3-0.8；所述保温反应的温度为120-130℃，反应时间为2-3h。

3.根据权利要求1所述的一种4-（苯丁氧基）苯甲酸的合成方法，其特征在于：所述缩合反应中苯丁醇与4-卤代苯腈的物质的量比为1:0.3-0.5；所述缩合反应的温度为100-140℃，反应时间为10-15h。

4.根据权利要求1所述的一种4-（苯丁氧基）苯甲酸的合成方法，其特征在于：所述直接水解反应中溶剂为水；所述直接水解反应体系的pH为1-2或13-14；直接水解反应温度的为60-160℃；反应时间为3-8h。

5.根据权利要求1所述的一种4-（苯丁氧基）苯甲酸的合成方法，其特征在于：所述醇解反应中溶剂为甲醇或乙醇；醇的加入量为4-（苯丁氧基）苯甲腈质量的5-10倍；所述醇解反应的温度为60-78℃，反应时间为3-8h。

6.根据权利要求1所述的一种4-（苯丁氧基）苯甲酸的合成方法，其特征在于：所述醇解反应后的水解反应中溶剂为水；所述醇解反应后的水解反应体系的pH为1-2或13-14；所述醇解后水解反应的温度为50-100℃，反应时间为1-5h。

7.根据权利要求6所述的一种4-（苯丁氧基）苯甲酸的合成方法，其特征在于：所述醇解后水解反应的温度为70-80℃，反应时间为2-3h。

8.根据权利要求4或6所述的一种4-（苯丁氧基）苯甲酸的合成方法，其特征在于：所述的酸性反应体系pH用普通的市售浓盐酸或浓硫酸调节，所述的碱性反应体系pH用普通的市售固体NaOH、KOH、Na₂CO₃或K₂CO₃调节。

9.根据权利要求1至7任意一项所述的一种4-（苯丁氧基）苯甲酸的合成方法，其特征在于：所述的方法按以下步骤进行： （1）保温反应：在反应瓶中加入如式（II）所示的苯丁醇和碱，升温至120-130℃反应2-3h后降温至100℃；

（2）缩合反应：氮气保护下向上述降温后的反应液中加入4-卤代苯腈，再加热至100-140℃反应10-15h后，冷却至室温，经水洗、甲苯萃取后减压回收甲苯和过量的苯丁醇，得如式（IV）所示的中间体；

（3）直接水解反应：将如式（IV）所示的中间体加入水中，用酸调节pH至1-2，升温至60-160℃水解反应3-8h后冷却，析出大量白色固体，冷却到室温，过滤，滤饼水洗到pH中性，热风干燥，得如式（I）所示的4-（苯丁氧基）苯甲酸；或者用碱调节pH至13-14，升温至60-160℃水解反应3-8h后冷却，用酸调节pH至1-2后析出大量白色固体，冷却到室温，过滤，滤饼水洗到pH中性，热风干燥，得如式（I）所示的4-（苯丁氧基）苯甲酸；

或者先醇解后水解反应：取如式（IV）所示的中间体，加入醇和碱，加热回流于60-78℃反应3-8h，减压回收醇后得如式（V）所示的4-（苯丁氧基）苯甲酸酯；将如式（V）所示的4-（苯丁氧基）苯甲酸酯加入水中，用酸调节pH至1-2，升温至60-160℃水解反应3-8h后冷却，析出大量白色固体，冷却到室温，过滤，滤饼水洗到pH中性，热风干燥，得如式（I）所示的4-（苯丁氧基）苯甲酸；或者用碱调节pH至13-14，升温至60-160℃水解反应3-8h后冷却，用酸调节pH至1-2后析出大量白色固体，冷却到室温，过滤，滤饼水洗到pH中性，热风干燥，得如式（I）所示的4-（苯丁氧基）苯甲酸。