[发明专利]环氧树脂自修复微胶囊及其制备方法有效
申请号: | 201310548440.6 | 申请日: | 2013-11-07 |
公开(公告)号: | CN104624132B | 公开(公告)日: | 2017-02-08 |
发明(设计)人: | 孙怡菁;杨振忠;张成亮 | 申请(专利权)人: | 中国科学院化学研究所 |
主分类号: | B01J13/14 | 分类号: | B01J13/14 |
代理公司: | 北京银龙知识产权代理有限公司11243 | 代理人: | 金鲜英,钟海胜 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 环氧树脂 修复 微胶囊 及其 制备 方法 | ||
1.一种制备环氧树脂自修复微胶囊的方法,包括:
a)将纳米无机物颗粒加入到水中并将其分散,以获得的分散液作为水相;
b)将环氧树脂、单烯烃类单体、多烯烃类交联剂和引发剂混合均匀,以获得的混合液作为油相;
c)将水相和油相混合,并进行搅拌以形成稳定的水包油乳液;以及
d)加热所述乳液使其进行乳液聚合,形成以环氧树脂为芯材、以单烯烃类单体与多烯烃类交联剂共聚的聚合物作为壁材的自修复环氧树脂微胶囊。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,所述方法进一步包括:
e)将步骤d)获得的含环氧树脂自修复微胶囊的液体进行喷雾干燥,以得到环氧树脂自修复微胶囊的干粉。
3.根据权利要求1所述的方法,其中,所述纳米无机物颗粒乳化剂是选自蒙脱土、锂藻土、碳化硅、二氧化硅、硫酸钡、碳酸钙、氧化铁和二氧化钛中的至少一种。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法,其中,所述纳米无机物颗粒乳化剂的平均颗粒尺寸为1nm~600nm。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法,其中,所述单烯烃类单体选自苯乙烯、甲基苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸叔丁酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸叔丁酯和丙烯酸异辛酸酯中的一种或多种。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法,其中,所述单烯烃类单体的量相对于环氧树脂材料为20~80重量%。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法,其中,所述多烯烃类交联剂选自二乙烯基苯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、二甲基丙稀酸丙二醇酯、二甲基丙烯酸丁二醇酯和二甲基丙烯酸己二醇酯中的一种或多种。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的方法,其中,所述多烯烃类交联剂的量相对于所述环氧树脂材料为5~80重量%。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的方法,其中,所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化苯甲酰或过硫酸钾。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的方法,其中,在油相与水相混合之前加热油相组分使其达到60℃的温度,从而使得油相各组分混合均匀。
11.根据权利要求1-10中任一项所述的方法,其中,将油相与水相混合后,使用高速搅拌机进行剪切搅拌,从而形成稳定的水包油乳液。
12.根据权利要求1-11中任一项所述的方法,其中,将油相与水相的混合物加热至70℃以上以进行所述聚合反应。
13.根据权利要求1-12中任一项所述的方法,其中,所述单烯烃类单体是苯乙烯,所述多烯烃类交联剂是二乙烯苯,且所述交联剂是偶氮二异丁腈。
14.根据权利要求1-13中任一项所述的方法,其中,所述环氧树脂是双酚A型树脂E51和酚醛环氧树脂F44中的至少一种。
15.一种环氧树脂自修复微胶囊,所述微胶囊以环氧树脂为芯材,以一种或多种单烯烃类单体聚合且经多烯烃类交联剂交联而成的聚合物为壳部,其中,所述环氧树脂自修复微胶囊是通过权利要求1-14中任一项所述的方法来制备的。
16.根据权利要求15所述的环氧树脂自修复微胶囊,其中,所述环氧树脂自修复微胶囊的粒径为1~50μm。
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