[发明专利]一种在纯水中制备联芳类化合物的方法

权利要求书

1.一种在纯水中制备联芳类化合物的方法，其特征在于：依次将0.0025mmol钯催化剂、0.01mmol甲氧基封端的聚乙二醇修饰的咪唑盐A、0.5mmol芳基卤代物、0.75mmol芳基硼酸，1.0mmol三乙胺和1mL的水加入圆底烧瓶中，在100℃搅拌进行Suzuki交叉偶联反应5-60分钟，反应结束后，加入10mL饱和食盐水淬灭反应，反应混合物用乙酸乙酯10mL萃取反应产物3次，合并有机相，滤液浓缩，经柱层析分离得到分析纯的联芳类化合物。

2.根据权利要求1所述的一种在纯水中制备联芳类化合物的方法，其特征在于：所述钯催化剂选自醋酸钯或氯化钯。

3.根据权利要求1所述的一种在纯水中制备联芳类化合物的方法，其特征在于：所述芳基卤代物选自4-溴苯甲醚、4-溴苯甲腈、2-溴苯甲腈、4-溴苯乙酮、4-溴硝基苯、4-溴苯酚、3-溴吡啶、5-溴-2-甲氧基吡啶、2-溴苯胺、2-溴苯甲醚或2-氟-5溴吡啶。

4.根据权利要求1所述的一种在纯水中制备联芳类化合物的方法，其特征在于：所述芳基硼酸选自苯硼酸、4-甲基苯硼酸、4-氟苯硼酸或2-甲基苯硼酸。

5.根据权利要求1所述的一种在纯水中制备联芳类化合物的方法，其特征在于：所述甲氧基封端的聚乙二醇修饰的咪唑盐A采用的合成过程为：

1）溴代聚乙二醇单甲醚的合成：在氮气保护下，首先，向250mL三口烧瓶中加入30mmol聚乙二醇单甲醚和100mL干燥的二氯甲烷，将烧瓶置于冰盐浴中，将36mmol三溴化磷溶于50mL干燥的二氯甲烷中，利用恒压滴液漏斗缓慢滴入三口烧瓶中，滴加完毕后，在30℃磁力搅拌反应24小时后，将反应器置于冰水浴中，利用恒压滴液漏斗将30mL、浓度为2mol/L的Na₂CO₃溶液缓慢加入到体系中淬灭反应，萃取分层，再用70mL、浓度为2mol/L的Na₂CO₃溶液分两次洗涤有机相，集中所有水相，使用300mL二氯甲烷分8-10次洗涤水相，合并有机相，滤液浓缩，得到溴代聚乙二醇单甲醚，其分离收率为78%；

2）甲氧基封端的聚乙二醇修饰的咪唑盐A的合成：在空气条件下，向5mL许林克瓶中加入6mmolN-异丙基咪唑和3mmol溴代PEG₃₅₀，100℃磁力搅拌反应24小时，反应结束后经柱层析分离得到咪唑盐离子液体A，产物结构通过¹H NMR、¹³C NMR和质谱鉴定，其分离收率为66%。