[发明专利]一类芳基硼酸乙二醇酯的制备方法有效

专利信息
申请号: 201310549585.8 申请日: 2013-11-07
公开(公告)号: CN103554144A 公开(公告)日: 2014-02-05
发明(设计)人: 黄维;解令海;欧昌金;孙辰;孙明礼;韩业龙 申请(专利权)人: 南京邮电大学
主分类号: C07F5/02 分类号: C07F5/02
代理公司: 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 代理人: 叶连生
地址: 210023 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一类 硼酸 乙二醇 制备 方法
【权利要求书】:

1.一类芳基硼酸乙二醇酯的制备方法,其特征在于:在氮气气氛保护下,以卤代芳烃为起始原料,无水的四氢呋喃为溶剂,用与卤代芳烃摩尔比为1∶(1.1~3.5)正丁基锂在-78~0℃下进行卤锂交换反应0.5~6小时制备相应的芳基锂,或者在0~70℃,用与卤代芳烃摩尔比为1∶(1.05~2.5)镁屑在少量碘引发下进行格式反应制备相应的芳基镁盐;然后加入与卤代芳烃摩尔比为1:(1.5~6)的硼酸三正丁酯,在室温下反应2~24小时,盐酸水解得到相应的芳基硼酸;用二氯甲烷萃取并合并有机相,有机相进行干燥,抽滤,浓缩除去溶剂;再以与卤代芳烃摩尔比为1:(1.0~4)的乙二醇为酯化剂在芳烃溶剂中反应2~24小时,反应温度为25~115℃;停止反应并静置,析出固体并抽滤,得到相应的芳基硼酸乙二醇酯中间体,其反应通式如下:

式中,Ar为芳基,X为溴或碘,X1,X2相同或不同,为H、F、Cl、Br或I,且分子中须含有X;X3,X4相同或不同,为H、F、Cl、Br、I、CF3或硼酸乙二醇酯基。

2.根据权利要求1所述的一类芳基硼酸乙二醇酯的制备方法,其特征在于所述的芳基硼酸乙二醇酯是单硼酸酯、双硼酸酯或三硼酸酯,其中芳基Ar不含长的可溶性的柔性烷基链或烷氧基链,具有以下基团任何一种:

其中1≤m≤6,n为1或2。

3.根据权利要求2所述的一类芳基硼酸乙二醇酯的制备方法,其特征在于所述的芳基硼酸乙二醇酯中的芳基Ar还包括其同分异构体。

4.根据权利要求1所述的芳基硼酸乙二醇酯的制备方法,其特征在于所述的酯化剂为乙二醇。

5.根据权利要求1所述的芳基硼酸乙二醇酯的制备方法,其特征在于所述的芳烃溶剂为苯、甲苯或二甲苯。

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