[发明专利]一种氧化石墨烯修饰的硅胶色谱填料的制备方法

权利要求书

1.一种氧化石墨烯修饰的硅胶色谱填料的制备方法，其特征在于，所述方法按照如下步骤进行操作：

（a）将表面含有硅羟基的硅胶加入到澄清透明的氧化石墨烯悬浮液中，进行超声处理、搅拌、离心、洗涤和干燥，得到微米级的GO/SiO₂小球，所述表面含有硅羟基的硅胶和所述氧化石墨烯悬浮液的重量比为1:10；

（b）在惰性气体存在下，将（a）步所得微米级的GO/SiO₂小球在400-500℃焙烧3～4h，得到表面含有单层氧化石墨烯的硅胶色谱填料；

（c）重复上述（a）步-（b）步的操作n次，得到表面含有n+1层氧化石墨烯的硅胶色谱填料，n≥1，其中，每次重复操作中，以上一次（b）步所得的表面含有氧化石墨烯的硅胶色谱填料代替第一次操作的（a）步中所述的含有硅羟基的硅胶。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述表面含有硅羟基的硅胶的制备方法为：先将硅胶进行酸化处理，然后水洗至中性，再真空干燥得到表面含有硅羟基的硅胶。

3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述表面含有硅羟基的硅胶按照如下方法进行制备：先将硅胶用浓盐酸加热回流4～6h,然后水洗至中性，在120℃下真空干燥6～8h。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述澄清透明的氧化石墨烯悬浮液按照如下方法进行制备：先将氧化石墨烯加入到水中，超声处理使所述氧化石墨烯在水中分散，然后离心，得到澄清透明的氧化石墨烯悬浮液。

5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述氧化石墨烯悬浮液的浓度为1～2mg/mL。

6.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述超声处理时间为1～2h。

7.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述离心转速为8000-10000rpm，离心时间为20min。

8.如权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，所述微米级的GO/SiO₂小球按照如下方法进行制备：将1重量份表面含有硅羟基的硅胶加入到10重量份澄清透明的氧化石墨烯悬浮液中，先超声处理20～30min，再搅拌2～4h，然后进行离心和洗涤，最后将洗涤后的小球在≤70℃条件下真空干燥6～8h。

9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述微米级GO/SiO₂小球为浅灰色。

10.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述惰性气体为氮气。