[发明专利]一种大分子多齿配体CdTe量子点的微波辅助合成方法无效
申请号: | 201310550031.X | 申请日: | 2013-11-08 |
公开(公告)号: | CN103666476A | 公开(公告)日: | 2014-03-26 |
发明(设计)人: | 汪联辉;宇文力辉;薛冰;徐菲;张琦;张磊;翁丽星 | 申请(专利权)人: | 南京邮电大学;东南大学 |
主分类号: | C09K11/88 | 分类号: | C09K11/88;C01B19/04 |
代理公司: | 江苏爱信律师事务所 32241 | 代理人: | 唐小红 |
地址: | 210046 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 大分子 多齿配体 cdte 量子 微波 辅助 合成 方法 | ||
1.一种大分子多齿配体CdTe量子点的微波辅助合成方法,其特征包括如下步骤:
步骤a:大分子多齿配体的制备:将聚丙烯酸、巯基胺溶于N,N’-二甲基甲酰胺(DMF)中,再滴加N,N'-二环己基碳二亚胺(DCC)到N,N’-二甲基甲酰胺(DMF)溶液中;聚丙烯酸、巯基胺、N,N'-二环己基碳二亚胺(DCC)的摩尔比为,羧酸基团:氨基:N,N'-二环己基碳二亚胺(DCC)= 25:(1~10):(1~10);在10~60℃下反应1~12 h;以氯仿/丙酮1:1~5:1的混合溶剂沉降,得到作为配体的巯基化聚丙烯酸;
步骤b:镉源溶液的制备:将巯基化聚丙烯酸和作为镉源的镉盐、镉氧化物或者镉氢氧化物溶于超纯水中,镉源、巯基化聚丙烯酸的摩尔比为,Cd2+:巯基=1:(0.5~5),镉浓度在0.005~0.1 mol/L之间,调节溶液的pH值在7~12之间,制备成含有大分子多齿配体的镉源溶液;
步骤c:碲源溶液的制备:将摩尔比为1.5:1~5:1的硼氢化钠或硼氢化钾和碲粉置于超纯水中,在0~30℃下反应5~25小时,得到作为碲源的NaHTe或者KHTe水溶液;
步骤d:CdTe前体溶液制备:将步骤b制备的含有大分子多齿配体的0.0005~0.1 mol/L的镉源溶液装入反应容器中,用高纯氮气驱除溶液中的氧气,将步骤c中制备的碲源溶液注入,投料的摩尔比为,Cd2+:HTe-=1:(0.1~0.5);
步骤e:CdTe量子点的微波制备:将步骤d中制备好的CdTe前体溶液注入微波反应管中,在微波反应器中加热,得到不同发光波长的CdTe量子点溶液;微波加热条件:微波加热功率为10~1000瓦,加热时间1~60分钟,加热温度50~160℃。
2.根据权利要求1所述的一种大分子多齿配体CdTe量子点的微波辅助合成方法,其特征在于:
在步骤a中所述的巯基胺可以为巯基乙胺、巯基丙胺、巯基十一胺、半胱氨酸、半胱氨酸甲酯、半胱氨酸乙酯、半胱氨酸异丙酯中的一种,或其中一种的相应的盐酸盐或其混合物。
3.根据权利要求1所述的一种大分子多齿配体CdTe量子点的微波辅助合成方法,其特征在于:
在步骤b中所使用的镉盐、镉氧化物或者氢氧化物包括:氧化镉、氢氧化镉、氟化镉、氯化镉、溴化镉、碘化镉、硫酸镉、硝酸镉、碳酸镉、醋酸镉、高氯酸镉、氯酸镉、溴酸镉、碘酸镉以及它们的水合物或混合物;镉浓度在10-5~10-1 M的浓度范围内。
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