[发明专利]一种二烷基次磷酸钠的制备方法

权利要求书

1.一种二烷基次磷酸钠的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）将次磷酸钠溶于水得到溶液A，将引发剂溶于醇类溶剂得到溶液B，将溶液A和溶液B室温下移入高压反应壶；

2）高压反应壶用氮气置换多次；

3）从乙烯气瓶中将乙烯引入到高压反应壶，至壶内压力达6~8大气压；

4）加热高压反应壶使壶内温度达到60~85℃，开启乙烯气瓶保持壶内压力6~8大气压，同时维持反应温度80~95℃；

5）反应开始1小时后用计量泵补加浓度为5~10%的含有引发剂的乙醇溶液，保持温度80~95℃和6~8大气压5.5~6.5小时，引发剂溶液加完后，继续搅拌1小时得到产品二烷基次磷酸钠。

2.根据权利要求1所述的二烷基次磷酸钠的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中次磷酸钠和水的重量比为1:0.8~1:2。

3.根据权利要求1所述的二烷基次磷酸钠的制备方法，其特征在于，所述步骤1）和步骤5）中的引发剂为有机偶氮和有机过氧化物引发剂。

4.根据权利要求1所述的二烷基次磷酸钠的制备方法，其特征在于，所述步骤1）

中醇类溶剂为甲醇、乙醇或2-异丙醇。

5.根据权利要求1所述的二烷基次磷酸钠的制备方法，其特征在于，所述步骤1）引发剂与次磷酸钠摩尔比为1~3%。

6.根据权利要求1所述的二烷基次磷酸钠的制备方法，其特征在于，所述步骤3）、4）和5）中的压力为7.5大气压。

7.根据权利要求1所述的二烷基次磷酸钠的制备方法，其特征在于，所述步骤6）中的温度为90℃。

8.根据权利要求1所述的二烷基次磷酸钠的制备方法，其特征在于，所述引发剂的1小时半衰期温度为70-100℃。

9.根据权利要求1所述的二烷基次磷酸钠的制备方法，其特征在于，所述引发剂为偶氮二异戊腈、氧化二甲苯酰、过氧化-2-乙基已酸叔丁酯或过氧化-2-乙基己酸（1,1,3,3-四甲基）酯。