[发明专利]全氟磷酸盐类气体管道减阻剂及其制备方法在审
申请号: | 201310551926.5 | 申请日: | 2013-11-08 |
公开(公告)号: | CN104629050A | 公开(公告)日: | 2015-05-20 |
发明(设计)人: | 张志恒;李国平;刘广文;艾慕阳;郭海峰;常维纯;代晓东;李春漫;杨法杰 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气股份有限公司 |
主分类号: | C08G73/06 | 分类号: | C08G73/06;C07D213/04;C08L79/04;F17D1/02 |
代理公司: | 北京市中实友知识产权代理有限责任公司 11013 | 代理人: | 任清汉 |
地址: | 100007 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 磷酸 盐类 气体 管道 减阻剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种全氟磷酸盐类气体管道减阻剂,其特征在于它由脂肪酸、吡啶类化合物、氟磷酸盐以及卤代烷烃按质量比2:1:1:1~2:3:1:2组成。
2.根据权利要求1所述的全氟磷酸盐类气体管道减阻剂,其特征在于所述脂肪酸选自棕榈酸、油酸、月桂酸、亚油酸、硬脂酸、亚麻酸、肉豆蔻酸、花生酸、蜡酸或木质素酸。
3.根据权利要求1所述的全氟磷酸盐类气体管道减阻剂,其特征在于所述吡啶类化合物选自吡啶、2-氯吡啶、2-巯基吡啶、2,6-二溴吡啶、N-乙基吡啶、2,3-二氯吡啶、3,5-二溴吡啶、N-甲基吡啶、2-乙烯基吡啶、2,5-二溴吡啶或2,6-二氯吡啶。
4.根据权利要求1所述的全氟磷酸盐类气体管道减阻剂,其特征在于所述卤代烷烃选自氯乙烷、氯戊烷、氯己烷、氯庚烷、氯辛烷、氯十二烷、氯十六烷、溴乙烷、溴丁烷、溴戊烷、溴己烷、溴庚烷、溴辛烷、溴十二烷或溴十六烷。
5.根据权利要求1所述的全氟磷酸盐类气体管道减阻剂,其特征在于所述氟磷酸盐选自氟磷酸铵、氟磷酸锌、氟磷酸铝、氟磷酸锂、氟磷酸钠、氟磷酸钙、氟磷酸钾。
6.一种如权利要求1所述全氟磷酸盐类气体管道减阻剂的制备方法,其特征在于方法步骤是:
1)将按比例的脂肪酸和吡啶类化合物加入到反应容器中,在惰性气氛搅拌条件下,控制温度在40~50℃下进行反应;
2)将按比例的卤代烷烃加入到反应容器中,在惰性气氛搅拌条件下,控制反应温度为60~70℃回流反应,冷却后,上层有略带黄色的液体,下层是白色结晶;
3)在惰性气氛下,将上层液体倒出,将白色结晶捣碎进行抽滤;
4)将白色结晶放入保温提纯器中进行热过滤,在惰性气氛下,重复上次操作2~3次后,得到白色晶体;
5)将按比例白色晶体和有机溶剂加到反应容器中,在惰性气氛搅拌条件下,缓慢加入比例量的氟磷酸盐,控制温度在20~40℃,进行反应;
6)将液体进行抽滤,除去不溶物,得到含有溶剂的粗产品;
7)粗产品先用旋转蒸发仪将少量有机溶剂蒸出,然后将其放在真空烘箱里,使有机溶剂蒸发完全,得到产品。
7.根据权利要求6所述的全氟磷酸盐类气体管道减阻剂的制备方法,其特征在于具体是:
1)将按2:1~2:3比例的脂肪酸和吡啶类化合物加入到反应容器中,在惰性气氛条件下,温度为40~50℃下,搅拌4~8h,稳定2~8h;
2)将按比例的卤代烷烃加入到反应容器中,在惰性气氛搅拌条件下,先控制反应温度为60~70℃,稳定2~4h后,反应温度缓慢升至90~120℃,回流48~72h,停止加热;反应混和物冷却2~4h,上层有略带黄色的液体,下层是白色结晶;
3)在惰性气氛下,将上层液体倒出,将白色结晶捣碎进行抽滤;
4)将白色结晶放入保温提纯器中,加入溶剂,在温度为80~120℃下加热,回流2~4h,使白色结晶完全溶解;在保温提纯器中进行热过滤,滤去不溶物,将滤液冷却结晶2~12h;在惰性气氛下,将晶体捣碎进行抽滤;重复上次操作2~3次后,得到白色晶体;
5)将1:2~1:5比例的白色晶体和有机溶剂加到反应容器中,在惰性气氛搅拌条件下,按2:1~1:2的比例缓慢加入氟磷酸盐,维持反应温度在20~40℃,反应12~24h;
6)将液体进行抽滤,除去不溶物,得到含有溶剂的粗产品;
7)粗产品先用旋转蒸发仪在30~60℃温度条件下将少量有机溶剂蒸出,然后将其放在真空烘箱里12~24h,控制温度在30~60℃,使有机溶剂蒸发完全,得到产品。
8.根据权利要求7所述的全氟磷酸盐类气体管道减阻剂的制备方法,其特征在于有机溶剂为卤代烷烃类或芳香类有机溶剂。
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