[发明专利]置换与化学沉积复合法制备纳米银包铜粉末无效

专利信息
申请号: 201310552029.6 申请日: 2013-11-11
公开(公告)号: CN103752842A 公开(公告)日: 2014-04-30
发明(设计)人: 关建宁;孙枭斐;孟晓冬;韩博;王癸月;高铁正 申请(专利权)人: 南京工业大学
主分类号: B22F9/24 分类号: B22F9/24
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 210009 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 置换 化学 沉积 复合 法制 纳米 银包 粉末
【权利要求书】:

1.一种利用置换与化学沉积复合法制备纳米银包铜粉末的方法,其特征在于:包括以下几个反应过程:1、水合肼还原铜氨2、铜粉还原银氨3、过量水合肼还原银氨4、甲醛还原银氨。 

2.根据权利要求1所述的制备方法,具体实施步骤如下,其特征在于: 

(1)铜粉的制备 

将分散剂和铜源溶于去离子水中,用浓氨水调至pH=9~12得铜氨溶液I;将分散剂和还原剂I溶于去离子水中得还原溶液II;在无氧条件下将溶液II缓慢滴加至溶液I中,反应温度15~50℃,反应1~4h结束;得紫红色铜粉悬浮液。(2)银包铜粉的制备 

将分散剂和银源溶于去离子水中,用浓氨水调节pH=10~12得银氨溶液III;在无氧条件下将溶液III缓慢滴入(1)反应后的溶液中,反应温度15~50℃,反应1~4h后向反应体系中注入还原剂II,继续反应1~4h,溶液由紫红色变为灰红色或灰色。将反应后的溶液离心分离(13000r/min),所得固体用30ml水洗涤3~4次,30ml乙醇洗涤3~4次,在45℃下真空干燥4h得纳米银包铜粉末。 

3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)、(2)所述的分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的一种或几种,用量为0~25g。 

4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的铜源包括硫酸铜,硝酸铜,氯化铜中的一种或几种。 

5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的银源包括硝酸银,氧化银,氯化银中的一种或几种,铜源和银源的摩尔比为1∶1~5。 

6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的还原剂I为80%水合肼,铜源与水合肼的摩尔比为1∶10~30。 

7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的还原剂II为30%甲醛,银源与甲醛的摩尔比为1:1~5。 

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