[发明专利]一种耐高温缓蚀剂及其制备方法在审
申请号: | 201310553526.8 | 申请日: | 2013-11-08 |
公开(公告)号: | CN104629713A | 公开(公告)日: | 2015-05-20 |
发明(设计)人: | 张玉涛;张洪君;郑猛;王德伟;刘广友;韩松;郭言柱;张雯酌;刘晓妍;张敏;袁爱武;段效威;赵鹏;汪海林;张群;刘晶晶;刘丽华;柳燕丽;朱斌;王睿;孙强;苏野 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气股份有限公司 |
主分类号: | C09K8/74 | 分类号: | C09K8/74 |
代理公司: | 北京三友知识产权代理有限公司 11127 | 代理人: | 韩蕾 |
地址: | 100007 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 耐高温 缓蚀剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种耐高温缓蚀剂的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(1)取十二烷基二甲基叔胺、多乙烯多胺混合,搅拌,用水稀释,优选稀释为25%~35%,更优选稀释为30%;搅匀后制成药剂A;所述的十二烷基二甲基叔胺、多乙烯多胺用量比例为重量比1:1.5~2.5,优选为重量比1:2;
(2)取多乙烯多胺和吗啉混合,搅拌,用水稀释,优选稀释为25%~35%,更优选稀释为30%;搅匀后制成药剂B;所述多乙烯多胺、吗啉用量比为重量比1.5~2.5:1,优选为重量比2:1;
(3)取吡啶和吗啉混合,搅拌,用水稀释,优选稀释为25%~35%,更优选稀释为30%;搅匀后制成药剂C;所述的吡啶、吗啉用量比例为重量比1:1.25~1.75,优选为重量比2:3;
(4)搅拌条件下,将药剂A、B、C依次加入至反应容器,混合,用水稀释,优选稀释为20%~30%,更优选稀释为25%;然后再搅匀,制成所述耐高温缓蚀剂;所述药剂A、B、C重量用量比为A:B:C=0.75~1.25:1.75~2.15:0.75~1.25,优选为A:B:C=0.75:1.75:0.75;或者1:2:1;或者1.25:2.15:1.25。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中取十二烷基二甲基叔胺、多乙烯多胺混合后将混合液升温至130~140℃,优选升温至135℃,搅拌均匀后降温至室温;用水稀释后将反应液升温至80~90℃,优选升温至85℃,搅匀后降温至室温,制成药剂A。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(1)中取十二烷基二甲基叔胺、多乙烯多胺混合后将混合液在转速55~65转/分下搅拌10~20分钟再将混合液升温,优选为在转速60转/分下搅拌15分钟;将混合液升温后搅拌25~35分钟再降温至室温,优选为搅拌30分钟;用水稀释并将反应液升温后搅拌40~50分钟再降温至室温,优选为搅拌45分钟。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中取多烯多胺和吗啉混合后将混合液升温至145~155℃,优选升温至150℃,搅拌均匀后降温至室温;用水稀释后将反应液升温至80~90℃,优选升温至85℃,搅匀后降温至室温,制成药剂B。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,步骤(2)中取多烯多胺和吗啉混合后将混合液在转速55~65转/分下搅拌10~20分钟再将混合液升温,优选为在转速60转/分下搅拌15分钟;将混合液升温后搅拌10~20分钟再降温至室温,优选为搅拌15分钟;用水稀释并将反应液升温后搅拌40~50分钟再降温至室温,优选为搅拌45分钟。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中取吡啶和吗啉混合后将混合液升温至130~140℃,优选升温至135℃,搅拌均匀后降温至室温;用水稀释后升温至80~90℃,优选升温至85℃,搅匀后降温至室温,制成药剂C。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,步骤(3)中取吡啶与吗啉混合后将混合液在转速55~65转/分下搅拌10~20分钟再将混合液升温,优选为在转速60转/分下搅拌15分钟;将混合液升温后搅拌25~35分钟再降温至室温,优选为搅拌30分钟;用水稀释并将反应液升温后搅拌25~35分钟再降温至室温,优选为搅拌30分钟。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(4)中药剂A、B、C加入至反应容器后将反应液升温至145~155℃,优选升温至150℃,混合均匀后降温至室温;用水稀释后将反应液升温至80~90℃,优选升温至85℃,搅匀后降温至室温,制成所述耐高温缓蚀剂。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,步骤(4)中药剂A、B、C是在转速40~50转/分,优选为转速45转/分的搅拌条件下加入至反应容器;加入反应容器后在转速55~65转/分下搅拌25~35分钟再将反应液升温,将反应液升温后搅拌40~50分钟再降温至室温,优选为在转速60转/分下搅拌30分钟再将反应液升温,将反应液升温后搅拌45分钟再降温至室温;用水稀释并将反应液升温后搅拌40~50分钟再降温至室温,优选为搅拌45分钟。
10.权利要求1~9任意一项所述方法制备的耐高温缓蚀剂。
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