[发明专利]含四苯基硅和螺[芴-氧杂蒽]单元的蓝光主体材料及其制备方法和应用在审
申请号: | 201310554078.3 | 申请日: | 2013-11-08 |
公开(公告)号: | CN104629000A | 公开(公告)日: | 2015-05-20 |
发明(设计)人: | 周明杰;张振华;王平;钟铁涛 | 申请(专利权)人: | 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技术有限公司;深圳市海洋王照明工程有限公司 |
主分类号: | C08G61/12 | 分类号: | C08G61/12;C09K11/06;H01L51/54 |
代理公司: | 广州三环专利代理有限公司 44202 | 代理人: | 郝传鑫;熊永强 |
地址: | 518000 广东省深*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 苯基 氧杂蒽 单元 主体 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种含四苯基硅和螺[芴-氧杂蒽]单元的蓝光主体材料,其特征在于,其结构如式如下:
式中,R为C1~C20的烷基,n为10~100的整数。
2.一种如权利要求1所述的含四苯基硅和螺[芴-氧杂蒽]单元的蓝光主体材料的制备方法,其特征在于,其步骤如下:
分别提供如下结构式表示的化合物A和B,
在无氧环境下,将摩尔比为1:1~1.2的化合物A和B添加入含有催化剂和碱溶液的有机溶剂中溶解,得到的混合溶液于70~130℃下进行Suzuki耦合反应12~96小时,停止反应并冷却到室温,分离提纯反应液,得到如下结构式所述的所述含四苯基硅和螺[芴-氧杂蒽]单元的蓝光主体材料:
式中,R为C1~C20的烷基,n为10~100的整数。
3.根据权利要求2所述的含四苯基硅和螺[芴-氧杂蒽]单元的蓝光主体材料的制备方法,其特征在于,所述催化剂为双三苯基膦二氯化钯或四三苯基膦钯;所述催化剂与所述化合物A的摩尔比为1:20~1:100。
4.根据权利要求2所述的含四苯基硅和螺[芴-氧杂蒽]单元的蓝光主体材料的制备方法,其特征在于,所述催化剂为有机钯与有机膦配体的混合物,所述有机钯与有机膦配体的摩尔比为1:4~8;所述催化剂与所述化合物A的摩尔比为1:20~1:100。
5.根据权利要求4所述的含四苯基硅和螺[芴-氧杂蒽]单元的蓝光主体材料的制备方法,其特征在于,所述有机钯为醋酸钯或三二氩苄基丙酮二钯,所述有机膦配体为三(邻甲基苯基)膦或者2-双环己基膦-2’,6’-二甲氧基联苯。
6.根据权利要求5所述的含四苯基硅和螺[芴-氧杂蒽]单元的蓝光主体材料的制备方法,其特征在于,所述混合物为醋酸钯与三(邻甲基苯基)膦的混合物,或者所述混合物为三二氩苄基丙酮二钯与2-双环己基膦-2’,6’-二甲氧基联苯的混合物。
7.根据权利要求2所述的含四苯基硅和螺[芴-氧杂蒽]单元的蓝光主体材料的制备方法,其特征在于,所述碱溶液选自碳酸钠溶液、碳酸钾溶液及碳酸氢钠溶液中的至少一种;所述碱溶液中,碱溶质与所述化合物A的摩尔比为20:1;所述有机溶剂选自为甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃中的至少一种。
8.根据权利要求2至7任一所述的含四苯基硅和螺[芴-氧杂蒽]单元的蓝光主体材料的制备方法,其特征在于,所述Suzuki耦合反应的反应温度为90~120℃,反应时间为36~60小时。
9.根据权利要求2所述的含四苯基硅和螺[芴-氧杂蒽]单元的蓝光主体材料的制备方法,其特征在于,所述分离提纯反应液包括:
Suzuki耦合反应停止后,向反应液中加入甲醇沉析,通过索氏提取器过滤之后依次用甲醇和正己烷抽提,然后以氯仿为溶剂抽提至无色,收集氯仿溶液并旋干得到粉末,收集的粉末后在真空下50℃干燥24h后,即得所述含四苯基硅和螺[芴-氧杂蒽]单元的蓝光主体材料。
10.一种如权利要求1所述的含四苯基硅和螺[芴-氧杂蒽]单元的蓝光主体材料在有机电致发光器件发光层中的应用。
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