[发明专利]植酸胶束稳定的铂纳米粒子修饰的过氧化氢传感器的制备方法无效
申请号: | 201310554244.X | 申请日: | 2013-11-08 |
公开(公告)号: | CN103575790A | 公开(公告)日: | 2014-02-12 |
发明(设计)人: | 杨海峰;叶平平 | 申请(专利权)人: | 上海师范大学 |
主分类号: | G01N27/416 | 分类号: | G01N27/416;G01N27/30;B82Y15/00 |
代理公司: | 上海申新律师事务所 31272 | 代理人: | 竺路玲 |
地址: | 200234 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 胶束 稳定 纳米 粒子 修饰 过氧化氢 传感器 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于电化学传感器领域,具体涉及一种植酸胶束稳定的铂纳米粒子修饰的过氧化氢传感器的制备方法。
背景技术
过氧化氢(H2O2)作为一种重要的化工产品,兼具杀菌、漂白、氧化和消毒等多种功效。它的应用十分广泛,所以对在环境、工业和医疗等许多领域中,精确有效地检测H2O2具有很重要的意义。目前,常见的分析的方法有荧光法、化学发光法、电化学法、光谱法和滴定法等。与其他方法相比,电化学法因其耗时短、响应快等优点引起人们的广泛关注。近年来,电化学传感器方法得到了迅速的发展,这是因为用电化学方法研制的H2O2传感器其制备简单,成本低,并且具有很高的选择性和灵敏度。
金属纳米粒子,由于具有独特的电、磁、光、热性质及催化活性高、比表面积大等优点而备受关注,在催化、传感器等领域中有着广阔的应用前景。在众多贵金属中,铂以其独特的催化性能受到人们的重视,在传感器中的研究与运用很广泛。对传感器而言,修饰材料直接决定了修饰电极的催化活性、选择性和灵敏度。由于酶容易受环境 的影响,稳定性差,无酶传感器的研究也具有其实际的意义。
在纳米粒子的合成中,稳定剂在很大程度上决定了纳米粒子的稳定性和催化活性。植酸钠是一种环境友好型试剂,在本申请之前的研究中知道,植酸钠在加热条件下,在水溶液中可以形成胶束,这种胶束,我们称之为植酸胶束(IP6-micelle),以植酸胶束为保护剂,合成铂纳米粒子,得到催化性能高,粒径小的铂纳米粒子,用于制备传感器,对过氧化氢有很好的响应。植酸胶束用于纳米粒子的稳定剂,不仅符合绿色化学的要求,而且由于其胶束并不影响纳米粒子的催化性能,在纳米粒子的合成上会有其更广泛地运用。
迄今为止,国内外尚未有利用“绿色经济”的植酸钠,形成胶束用于铂纳米粒子的合成,并利用植酸胶束保护的铂纳米粒子制备过氧化氢传感器。所以寻找一种能够使得铂纳米粒子稳定,又不影响其电化学性能的试剂,发明一种稳定的铂纳米粒子的合成方法,用于制备检测限低,响应时间短,灵敏度高,稳定性好的检测H2O2的传感器是一个迫切需要解决的重要技术问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种植酸胶束稳定的铂纳米粒子修饰的过氧化氢传感器的制备方法。
本发明的目的是这样实现的:
一种植酸胶束稳定的铂纳米粒子修饰的过氧化氢传感器的制备方法,包括以下步骤:
(1)将氯铂酸与植酸纳溶于超纯水中,加热至沸腾,保持温度在90~100℃,加入与柠檬酸三钠,反应60-80min,制得由植酸胶束稳定的铂纳米粒子溶胶;
(2)将制得的溶胶在室温下冷却,定容,在4℃下保存;
(3)在抛光处理后的玻碳电极表面覆盖步骤(2)所得铂纳米粒子溶胶,于冰箱内在4℃下晾干后,即得到植酸胶束稳定的铂纳米粒子修饰的过氧化氢传感器。
步骤(1)中氯铂酸的质量浓度为1-1.5%,植酸钠的摩尔浓度为0.001-0.0015mol/L;两者体积比为2-3:5;植酸钠与超纯水的体积比为1:50-100。
步骤(1)中柠檬酸三钠质量浓度为1-1.5%,用量与植酸钠的体积相同。
步骤(3)采用滴涂的方法,铂纳米粒子溶胶的用量为1-3μL/mm2。
植酸类化合物(IP6),是一种经济的、环境友好的试剂。植酸分子通过磷酸酯键能自身缔合成胶束。本发明制备了基于IP6胶束制备稳定的铂纳米粒子,通过透射电子显微镜(TEM)观察纳米粒子形貌,并考察了在双氧水传感器领域的应用。实验结果表明,IP6胶束稳定的铂纳米粒子,稳定性能良好,并具有高的电化学活性,用其制备的过氧化氢传感器,具有响应时间短,线性范围宽,检测限低等优点。
本发明的优点是:
1、制备方法简单,成本低。
2、制得的铂纳米粒子具有很好的稳定性。
3、制得的铂纳米粒子具有高的电化学活性,可用于检测过氧化氢。
4、制备的过氧化氢传感器,线性范围宽,响应时间短,重现性好,稳定性好。
附图说明
图1为合成过程中不同反应时间的紫外可见吸收光谱图;
图2为铂纳米粒子的透射电子显微镜形貌图,能量色散X射线光谱和粒径分布直方图;
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