[发明专利]一种高含量防老剂RD的清洁高效合成方法

权利要求书

1.一种高含量防老剂RD的清洁高效合成方法，其特征在于依次进行以下步骤：a按苯胺和催化剂固体盐酸的质量比为15～40：1，丙酮与苯胺的质量比为1～1.2：1配料；b将苯胺、固体盐酸加入带有搅拌的反应釜，在70～130℃、搅拌转速为400～1000转/分钟的条件下，滴加丙酮，滴加反应时间为1～4小时；c经测定氨基值小于0.5%为合格，反应结束；如果氨基值偏大,向反应釜内补加丙酮，然后保持1小时，再测定氨基值小于0.5%为合格，反应结束；d反应结束后，将催化剂固体盐酸过滤出来，备用；e将反应物料通过真空泵抽到精馏塔中进行精馏，当精馏塔温升至100～110℃时，开始出馏分，塔温升到180～200℃，液温达到220～260℃，精馏1～3小时后，从精馏釜中取样，化验软化点合格，此时精馏结束；f用泵将物料打入造粒机进行造粒，进而得到有效含量为80%～90%的高品质的橡胶防老剂RD。

2.根据权利要求1所述的高含量防老剂RD的清洁高效合成方法，其特征在于各步骤：a按苯胺和催化剂固体盐酸的质量比为20～30：1，丙酮与苯胺的质量比为1～1.2：1配料；b将苯胺、固体盐酸加入带有搅拌的反应釜，在80～120℃、搅拌转速为500～900转/分钟的条件下，滴加丙酮，滴加反应时间为1.5～3.5小时；c经测定氨基值小于0.5%为合格，反应结束；如果发现氨基值偏大，向反应釜内补加丙酮，然后保持1小时，再测定氨基值小于0.5%为合格，反应结束；d反应结束后，将催化剂固体盐酸过滤出来，备用；e将反应物料通过真空泵抽到精馏塔中进行精馏，当精馏塔温升至100～110℃时，开始出馏分，塔温升到185～195℃，液温达到230～250℃，精馏1.5～2.5小时后，从精馏釜中取样，化验软化点合格，此时精馏结束；f用泵将物料打入造粒机进行造粒，进而得到有效含量为80%～90%的高品质的橡胶防老剂RD。

3.根据权利要求1所述的高含量防老剂RD的清洁高效合成方法，其特征在于：所述的苯胺，丙酮均为工业级产品，苯胺含量99.4%以上，丙酮含量99.0%以上，催化剂固体盐酸含量在99.5%以上。

4.根据权利要求1所述的高含量防老剂RD的清洁高效合成方法，其特征在于：e步骤中：化验软化点合格指，到化验室做中控化验，按照国家标准，化验软化点85～95℃为合格。

5.根据权利要求1所述的高含量防老剂RD的清洁高效合成方法，其特征在于：e步骤中：精馏结束，蒸馏出去的馏分循环使用。