[发明专利]多孔铂-氧化石墨烯复合纳米材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及具有多孔结构的铂纳米粒子-氧化石墨烯复合材料的制备方法，属于纳米技术领域。

背景技术

氧化石墨烯是在单层石墨烯材料的制备和研究过程中产生的一种重要的衍生物，氧化石墨烯优异的机械性能和化学可协调性使得它具有可以与石墨烯相媲美的巨大的应用前景。氧化石墨烯通常是石墨氧化，随后分散和剥离在水中或有机溶剂中而得到的单层结构，其基底表面有大量的羟基和环氧基团，片层边缘有较少量的羧基、羰基、酚基、内酯和醌基。由于结构中大量含氧官能团的引入，使得氧化石墨烯极易吸水且能在水溶液体系中形成稳定的胶束溶液。

贵金属（银，金，铂等）由于它们的化学稳定性好，熔点高等优点使其在纳米材料的制备和应用中受到广泛的关注。铂纳米粒子的抗氧化力强，比表面体积大，表面能高，吸附能力强，在燃料电池、生物传感器、化学催化剂等方面都有广泛的应用。氧化石墨烯片层的高比表面积，及易修饰的含氧官能团使得它们特别适合作为纳米粒子的负载基体，有利于纳米粒子的分散，以保持它们的活性，并且可以提高复合材料的耐老化性、催化性、功能性、信息存储性等性能。因而在多个领域都展现出广阔的应用前景。

本发明在无添加其他还原剂和表面活性剂的条件下，以氧化石墨烯为基底原位合成多孔铂纳米粒子-氧化石墨烯复合纳米材料。氧化石墨烯作为稳定剂和还原剂控制铂纳米粒子的形貌与分布。

发明内容

本发明的目的是提供一种多孔铂-氧化石墨烯复合纳米材料及其在无添加其他还原剂和表面活性剂的条件下，以氧化石墨烯为基底原位合成多孔铂-氧化石墨烯复合纳米材料的方法。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

本发明所述的多孔铂-氧化石墨烯复合纳米材料，其特征是它由以下步骤制得的：在氧化石墨烯水溶液中加入氯铂酸溶液，混匀后水浴反应，所得的水溶液冷却至室温后离心，弃去极少量沉淀物，取上清液，得到多孔铂-氧化石墨烯复合纳米材料水溶液；多孔铂-氧化石墨烯复合纳米材料水溶液冷冻干燥后得到多孔铂-氧化石墨烯复合纳米材料粉末，为多孔结构，所述的多孔铂-氧化石墨烯复合纳米材料粉末中的铂纳米粒子负载在氧化石墨烯片层表面，铂纳米粒子的平均粒径为50 nm。

本发明所述的多孔铂-氧化石墨烯复合纳米材料的制备方法，其特征是它由以下步骤组成：在氧化石墨烯水溶液中加入氯铂酸溶液，混匀后水浴反应，所得的水溶液冷却至室温后离心，弃去极少量沉淀物，取上清液，得到多孔铂-氧化石墨烯复合纳米材料水溶液；多孔铂-氧化石墨烯复合纳米材料水溶液冷冻干燥后得到多孔铂-氧化石墨烯复合纳米材料粉末。

所使用的基底氧化石墨烯的制备方法为：称取325目鳞片石墨1.2 g，加入到144 mL浓度为18 mol/L的浓硫酸和16 mL浓度为15 mol/L的磷酸的混合溶液中；充分搅拌后，置于在0℃冰浴中；将7.2 g高锰酸钾以少量多次方式缓慢加入到以上混合溶液中；保持0℃冰浴，磁力搅拌3小时后，将所得墨绿混悬液转移至50℃温水浴中，控温12小时，得到的紫黑色混悬液缓慢加入到160 mL冰水混合物中，剧烈搅拌1小时；继而往溶液中逐滴滴加4 mL质量浓度为30%的过氧化氢溶液，溶液颜色突变为亮黄色，所得溶液经孔径为20-30微米的G1砂芯漏斗过滤，滤液4000转每分钟离心30分钟，弃去上清液；加入80 mL 双蒸水充分振荡洗涤，4000转每分钟离心30分钟，弃去上清液，沉淀颜色呈土黄色；再加入80 mL质量浓度为30%的盐酸充分振荡洗涤，经为孔径20-30微米的G1砂芯漏斗过滤去除不溶颗粒，滤液4000转每分钟离心30分钟，弃去上清液，沉淀颜色继续加深；接着多次用无水乙醇将沉淀物洗至pH值为中性，4000转每分钟离心30分钟，弃去上清液，沉淀呈棕黄色；最后用乙醚冲洗沉淀，经孔径为1.5-2.5微米的G5砂芯漏斗过滤，获得滤饼，滤饼在室温下过夜晾干，得到棕色的氧化石墨；取50 mg棕色的氧化石墨溶解于100 mL双蒸水，常温下超声3小时，充分剥离后得到0.5 mg/mL透明澄清的棕黄色氧化石墨烯水溶液。

氧化石墨烯水溶液浓度为0.5 mg/mL，氯铂酸水溶液浓度为7.9 mmol/L。

氧化石墨烯水溶液、氯铂酸水溶液的体积比为10:1。

氧化石墨烯、氯铂酸混合均匀后，在80℃水浴加热反应24小时。

反应后溶液冷却至室温后，5000转每分钟离心5分钟，弃去极少量沉淀，取上清液。 

所得到的多孔铂-氧化石墨烯复合纳米材料中铂纳米粒子负载在氧化石墨烯片层表面。