[发明专利]一种玄武岩纤维棉基体上负载TiO2纳米纤维光催化剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种玄武岩纤维棉基体上负载TiO₂纳米纤维光催化剂的制备方法，涉及水处理材料领域。

背景技术

据最新统计，我国每年纺织印染废水排放量为70亿吨，这类有机废水中含有多种毒性强、浓度高的有机化合物，传统的处理方法有絮凝沉淀法、吸附法、生化法和化学氧化法等。这些方法都存在着耗能大、成本高以及处理不彻底等问题，因此开发有效的印染工艺废水处理技术，对工业生产、环境保护和国民生活都有重要的影响。近年来，以二氧化钛TiO₂为主的光催化氧化技术在降解高浓度有机污染物方面成效显著。TiO₂在水处理方面的应用是基于TiO₂光激发后产生电子和空穴的氧化还原能力，从而利用廉价的氧化剂如空气中的O₂光催化氧化分解水中的有机和无机污染物，包括烃及衍生物、含氮有机物、表面活性剂、羧酸、染料和医用废水等。

但是由于纳米TiO₂粉体易聚集、回收再利用困难、活性成分损失大等缺点，严重制约着纳米TiO₂光催化剂的产业化，因此制备稳定、高效的负载型TiO₂光催化剂已成为光催化氧化的关键技术之一。

发明内容

本发明的目的是提供一种玄武岩纤维棉基体上负载TiO₂纳米纤维光催化剂的制备方法。

一种玄武岩纤维棉基体上负载TiO₂纳米纤维光催化剂的制备方法，其特征在于，该方法步骤如下，

(4)取适量钛酸四丁酯，以每分钟1～2滴的速度滴加硝酸，在50～70℃下恒温搅拌30～60min，得到透明红色溶液，然后加入聚乙烯吡咯烷酮搅拌3～ 5h使其充分溶解均匀，再静止1～2h得到前驱体溶液；

(5)在环境温度为18～22℃，环境湿度为35～55％，固化距离为15～ 20cm，聚四氟乙烯针管和不锈钢针头水平横向倾斜角度为14～16°的条件下进行静电纺丝制备PVP／TiO₂复合纤维，用不锈钢电极作为纺丝溶液的导电棒，负极接收装置为经预处理的玄武岩纤维棉；

(6)将玄武岩纤维棉基体上负载的PVP／TiO₂复合纤维在高温炉中空气气氛下在400℃～700℃焙烧1.5～2h，升温速率为3～5℃／min，自然降温至室温，得到玄武岩纤维棉基体上负载TiO₂纳米纤维光催化剂。

所述玄武岩纤维棉预处理为化学镀包覆金属层。玄武岩纤维棉化学镀镍包覆金属层可采用如下方法：

玄武岩纤维毡首先进行350-550℃的热处理，然后进行化学镀镍。

化学镀的镀液组成为主盐硫酸镍NiSO₄·6H₂O(28-36g／L)，还原剂次亚磷酸钠NaH₂PO₂·H₂O(24-32g／L)，乳酸+丙酸(6-10g／L)，缓冲剂无水乙酸钠NaHCO₃ (10-20g／L)，稳定剂硫脲CS(NH₂)₂(1-2mg／L)。沉积条件为：pH值为4.4-5.4，时间30-90min，反应温度80-95℃。

所述聚乙烯吡咯烷酮为PVPk90，使用前研磨5～15min。聚乙烯吡咯烷酮用量为溶液总质量的6-10％。

所述TiO₂纳米纤维为锐钛矿和金红石相混晶相。

所述预处理的玄武岩纤维毡为载体，负载TiO₂纳米纤维。

本发明的有益效果为：

(1)由于玄武岩纤维棉为多孔材料，在其层隙间和表面都可负载TiO₂纳米纤维，从而提高其负载率。

(2)该制备方法简单，操作方便，成本低、污染少，光催化剂易回收，且减小浪费。

附图说明

图1是实施例1制备的负载TiO₂纳米纤维光催化剂的玄武岩纤维棉的投射电子显微镜(TEM)图片；

图2是实施例1中所用的预处理后的玄武岩纤维棉的XRD的图谱；

图3是实施例1中制备的TiO₂纳米纤维光催化剂XRD的图谱；

图4是实施例1中制备的光催化剂在不同反应时间下甲基橙的降解率随玄武岩纤维棉基体上TiO₂纳米纤维负载率的变化。