[发明专利]一种静电纺丝技术合成LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2纳米纤维的制备方法在审
申请号: | 201310556823.8 | 申请日: | 2013-11-08 |
公开(公告)号: | CN103560243A | 公开(公告)日: | 2014-02-05 |
发明(设计)人: | 梁小平;毛新钰;刘凯;周倩倩;王欢;李冬梅;左蕊 | 申请(专利权)人: | 天津工业大学 |
主分类号: | H01M4/505 | 分类号: | H01M4/505;H01M4/525;B82Y40/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 300160 天津*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 静电 纺丝 技术 合成 lini sub co mn 纳米 纤维 制备 方法 | ||
1.一种静电纺丝技术合成LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2纳米纤维的方法,
其特征在于,该方法步骤如下,
(1)将硝酸锂、硝酸镍、硝酸钴及乙酸锰按摩尔比3:1:1:1溶于去离子水中,再加入络合剂聚丙烯酸,将配制的混合溶液在60℃~70℃的水浴条件下加热搅拌2~3h得到透明红色溶液,然后加入聚乙烯吡咯烷酮搅拌10~12h使其充分溶解均匀,再静置3~4h得到前驱体溶液;
(2)在环境温度为15℃~25℃,环境湿度为35%~65%,固化距离为14cm~19cm,聚四氟乙烯针管和针头水平横向倾斜角度为14~16°的条件下进行静电纺丝制备PVP/LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2复合纤维,用不锈钢电极作为纺丝溶液的导电棒,负极接收装置为铝箔;
(3)将PVP/LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2复合纤维在管式炉中空气气氛下300~350℃预烧,保温5~7h后自然降温,然后在真空管式炉中Ar气氛下在600℃~800℃进行煅烧处理2h,降温到250℃~200℃后自然降温至室温,得到可作为锂离子电池正极材料的LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2纳米纤维。
2.根据权利要求1所述的一种静电纺丝技术合成LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2纳米纤维的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述络合剂聚丙烯酸相对分子质量为800~1000,固体含量为30%。
3.根据权利要求1所述的一种静电纺丝技术合成LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2纳米纤维的制备方法,其特征在于:聚丙烯酸的添加量以聚丙烯酸与金属阳离子(Li++Ni2++Co2++Mn2+)物质的总量的摩尔比值R来衡量,R为0.25-1.25。
4.根据权利要求1所述的一种静电纺丝技术合成LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2纳米纤维的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述配置的溶液阳离子总浓度(Li+Ni+Co+Mn)为0.6~0.8mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种静电纺丝技术合成LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2纳米纤维的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述聚乙烯吡咯烷酮使用前研磨5~15min。
6.根据权利要求1所述的一种静电纺丝技术合成LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2纳米纤维的制备方法,其特征在于:聚乙烯吡咯烷酮用量为硝酸锂、硝酸镍、硝酸钴及乙酸锰质量之和的5-12%。
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