[发明专利]阻燃剂赛克三硅酸溴乙酯化合物及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种阻燃剂赛克三硅酸溴乙酯化合物及其制备方法，具体涉及一种阻燃剂三[2-三(溴乙氧基)硅酰氧基乙基]异氰尿酸酯化合物及其制备方法，该化合物可用作聚氯乙烯、不饱和聚酯、聚氨酯和环氧树脂等材料的阻燃剂。

背景技术

有机高分子合成材料在日常生活中的应用越来越广泛，但是大多合成高分子材料是易燃的，经常引起火灾，对人们的生命财产安全造成严重的威胁，因此促进了阻燃材料与阻燃技术的发展。随着人们生活水平的提高和环保意识的不断增强，近年来对卤系阻燃剂又提出了更严格的要求，即朝着高效、低烟和低毒的方向发展。由于硅阻燃元素具有成炭作用，氮阻燃元素具有膨胀隔热作用，对含硅、氮和卤多元素协同阻燃剂的研发更受到人们的重视。有机硅氮卤协同阻燃剂具有效能高、加工性能好等优点，能够有效防止材料受热熔融滴落而产生的二次燃烧。因而有机硅氮卤协同阻燃剂的研究很具有重要性。

本发明阻燃剂赛克三硅酸溴乙酯制备原料利用了多晶硅的副产物四氯化硅，为解决四氯化硅的污染问题开辟了一条有效途径；其含有硅、氮和溴三种阻燃元素，具有较好的协同阻燃增效作用，硅氮协同使材料燃烧时可形成膨胀的致密的硅炭层，能有效解决材料受热熔融滴落的难题。该阻燃剂综合性价比高，具有广泛的应用开发前景。

发明内容

本发明的目的之一在于提出一种阻燃剂赛克三硅酸溴乙酯化合物。其物理化学性能稳定，耐热性好，与高分子材料相容性好，而且具有增塑和成炭防滴落作用，可克服现有技术中的不足。

为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：

阻燃剂赛克三硅酸溴乙酯化合物，其特征在于，该化合物结构如下式所示：

本发明的另一目的在于提出一种阻燃剂赛克三硅酸溴乙酯的制备方法，其原料廉价易得，工艺简单，设备投资少，易于规模化生产，该方法为：

用氮气置换掉反应容器内的空气，加入有机溶剂和四氯化硅，在搅拌下，用冷水浴冷却，使反应体系温度降低到20℃以下，滴加相对于四氯化硅等摩尔的溴乙醇，滴加过程控制反应温度不高于30℃，滴完后，升温至40℃，保温反应2h；待Hcl气体放完后，再滴入相对于四氯化硅1／3倍摩尔的三羟乙基异氰尿酸酯(赛克)的有机溶液，以滴加速度控制反应体系温度不高于60℃，滴完后升温至75-85℃，反应8-1Oh；待HCl气体放完后，再将体系降温至40℃以下，滴加相对于四氯化硅2-3倍摩尔溴乙醇，以滴加速度控制反应温度不高于6O℃，滴完后，将体系温度升至75-85℃，保温反应7-9h；待HCl气体放完后，再加产品理论质量(g)2％-6％的缚酸剂，保温搅拌1h，检测溶液PH=5-6为反应终点。经纯化处理，得阻燃剂三[2-三(溴乙氧基)硅酰氧基乙基]异氰尿酸酯。

如上所述的有机溶剂为二氯乙烷、二氧六环、乙腈、四氯化碳或乙二醇二甲醚，其有机溶剂体积(ml)的量为四氯化硅质量(g)的2-3倍。

如上所述的三羟乙基异氰尿酸酯(赛克)的有机溶液为赛克溶解于所述有机溶剂中的溶液，其有机溶剂体积(ml)的量为赛克质量(g)的10-15倍。

如上所述的缚酸剂为三聚氰胺。

如上所述的经纯化处理为冷却至35℃，过滤，滤液减压蒸馏除去溶剂和过量的溴乙醇(回收使用)及少量低沸点物，而后降温到60℃，再加入产品质量(g)2-4倍体积(ml)的环己烷洗涤，搅拌0.5h，转移至分液漏斗中静置分层，分出下层料液，减压蒸馏除去少量的环己烷。

发明人研究中发现赛克固体在四氯化硅的有机溶液中分散性差，反应活性低，提高反应温度又会增加四氯化硅的挥发量，因此选用了先让四氯化硅与相当于四氯化硅等摩尔溴乙醇反应，生成硅酸单酯后，再与赛克反应，能改善赛克的分散性，并能在较高的温度下反应，克服了四氯化硅的易挥发性。

本发明公开的阻燃剂赛克三硅酸溴乙酯为黄色透明液体，其产率为89.5％～94.4％。其闪点(开口杯)：196±5℃，密度：1.892g／cm³(25℃)，折光率：n_D²⁵=1.452；其适合作为聚氯乙烯、不饱和聚酯、聚氨酯和环氧树脂等材料的阻燃剂之用。

阻燃剂赛克三硅酸溴乙酯的制备工艺原理如下式所示：

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：