[发明专利]三[2-三(1,3-二溴异丙氧基)硅酰氧基乙基]异氰尿酸酯化合物及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种阻燃剂三[2-三(1，3-二溴异丙氧基)硅酰氧基乙基]异氰尿酸酯化合物及其制备方法，该化合物硅、氮和溴三元素协同阻燃效能高，适合用作聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂与不饱和树脂等材料的阻燃剂。 

背景技术

随着我国合成高分子材料工业的快速发展，高分子材料在建材、电子电器、交通运输、航天航空、日用家具、室内装饰与衣食住行等各个领域得到了广泛的应用。由于其大多具有易燃性，经常引起火灾，促进了阻燃剂的研究和阻燃材料的应用。我国阻燃剂的生产与消费主要卤系产品，卤系中溴系阻燃剂应用效果最好。但从1986年欧盟发出RoHS指令以后，多溴联苯醚首先受到了限制，随后广义的卤系阻燃剂都受到了制约，对卤系阻燃剂提出了更高的要求，开发高效低毒卤系阻燃剂已成为研究的重要课题，其中通过多种阻燃剂的复配提高阻燃效能是有效的方法，而通过分子内设计多元素协同是实现高效阻燃剂的途径。硅系阻然剂本身具有优异的热稳定性，有效的防熔体滴落和抑烟性能，是目前低烟、低毒阻燃材料开发的重点之一，氮系阻燃剂具有优良的膨胀隔热作用，开发氮、硅和溴三元素协同阻燃剂是重要的研究方向之一。 

本发明阻燃剂三[2-三(1，3-二溴异丙氧基)硅酰氧基乙基]异氰尿酸酯分子中含有硅、氮和溴三种优良的阻燃元素，能产生较好的协同阻燃效应。其制备原料利用了多晶硅的副产物四氯化硅，为解决四氯化硅的污染问题开辟了一条有效途径；产品应用范围广，综合性价比高，合成工艺环境友好，符合阻燃剂的研究发展方向，具有十分广阔的开发前景。 

发明内容

本发明的目的之一在于提出用四氯化硅制备一种阻燃剂三[2-三(1，3-二溴 异丙氧基)硅酰氧基乙基]异氰尿酸酯化合物，其硅、氮和溴协同阻燃效能高，结构稳定，与材料相容性好，可克服现有技术中的不足。 

为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案： 

阻燃剂三[2-三(1，3-二溴异丙氧基)硅酰氧基乙基]异氰尿酸酯化合物，其特征在于，该化合物的结构如下式所示： 

本发明的另一目的在于提出阻燃剂三[2-三(1，3-二溴异丙氧基)硅酰氧基乙基]异氰尿酸酯的制备方法，其原料廉价易得，工艺简单，设备投资少，易于规模化生产，该方法为： 

用氮气置换掉反应容器内的空气，加入有机溶剂和四氯化硅，在搅拌下，用冷水浴冷却，使反应体系温度降低到30℃以下，滴加与四氯化硅等摩尔的1，3-二溴-2-丙醇，滴加过程控制反应温度不高于40℃，滴完后，升温至50℃，保温反应2h；待HCl气体放完后，再滴入相对于四氯化硅1/3倍摩尔的三羟乙基异氰尿酸酯(赛克)的有机溶液，以滴加速度控制反应温度不高于70℃，滴完后升温至85-95℃，反应9-12h；待HCl气体放完后，再将体系降温至50℃以下，滴加相对于四氯化硅2-3倍摩尔的1，3-二溴-2-丙醇，以滴加速度控制反应温度不高于65℃，滴完后，将体系温度升至85-95℃保温反应8-10h；待HCl气体放完后，再加入产品理论质量(g)2％-6％的缚酸剂，保温搅拌1h，检测溶液PH＝5-6为反应终点。经纯化处理，得阻燃剂三[2-三(1，3-二溴异丙氧基)硅酰氧基乙基]异氰尿酸酯。 

如上所述的有机溶剂为四氯乙烷、二氧六环、乙二醇二甲醚、甲苯或二乙二醇二甲醚，其有机溶剂体积(ml)的量为四氯化硅质量(g)的2-3倍。 

如上所述的三羟乙基异氰尿酸酯(赛克)的有机溶液为赛克溶解于所述有 机溶剂中的溶液，其有机溶剂体积(ml)的量为赛克质量(g)的10-15倍。 

如上所述的缚酸剂为三聚氰胺。 

如上所述的经纯化处理为冷却至35℃，过滤，滤液减压蒸馏除去溶剂与过量的1，3-二溴-2-丙醇(回收使用)及少量低沸点物，而后降温到60℃，再加入产品理论质量(g)2-4倍体积(ml)的环己烷洗涤，搅拌0.5h，转移至分液漏斗中静置分层，分出下层料液，减压蒸馏除去少量的环己烷。 

发明人在研究中发现赛克固体在四氯化硅的有机溶液中分散性差，反应活性低，提高反应温度又会增加四氯化硅的挥发量，因此选用了先让四氯化硅与相对于四氯化硅等摩尔1，3-二溴-2-丙醇反应，生成硅酸单酯，再与赛克反应，能改善赛克的分散性，并能在较高的温度下反应，克服了四氯化硅的易挥发性。