[发明专利]阻燃剂赛克三硅酸二溴丙酯化合物及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种阻燃剂赛克三硅酸二溴丙酯化合物及其制备方法，具体涉及一种阻燃剂三[2-三(2，3-二溴丙氧基)硅酰氧基乙基]异氰尿酸酯化合物及其制备方法，该化合物硅、氮和溴三元素协同阻燃效能高，适合用作聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂与不饱和树脂等材料的阻燃剂。

背景技术

随着合成高分子材料工业的快速发展，其高分子材料在日常生活、制造及工程建设中得到了越来越广泛的应用，大多高分子材料易被引燃而发生火灾，严重危害到人们生命和财产的安全。由此促进了阻燃剂的研究和阻燃材料的发展。其中硅系阻然剂以其优异的热稳定性，有效的防熔体滴落和阻燃抑烟性能，而成为目前低烟无毒阻燃材料开发的新技术之一；溴系阻燃剂阻燃效率高、历史发展悠久、生产技术成熟，在很多领域中得到了广泛的应用，目前是全球产量最大的有机阻燃剂之一；氮系阻燃剂以膨胀隔热表现出优良的阻燃效果。若把这三种优异的阻燃元素设计到同一分子中，就会发挥出硅、氮和溴协同阻燃增效作用，因而开发新型、高效与环保型的硅、氮和溴协同阻燃剂是一个具有开发前景的课题。

本发明阻燃剂赛克三硅酸二溴丙酯分子中同时嵌入了硅、氮和溴三种优异阻燃元素，三元素从不同的阻燃机理产生协同增效作用，其中硅与氮元素在燃烧时可通过膨胀形成蜂窝型的致密的硅炭层，溴元素与助阻燃剂三氧化二锑可产生成倍的阻燃增效作用，从而可表现出较高的阻燃效能。此外，能源的紧张促进了光伏产业的发展，同时多晶硅产业产生大量的副产物四氯化硅无法处理，因此四氯化硅的综合利用已经成为制约我国光伏产业的瓶颈技术，而本发明所用的原料利用了多晶硅产业的副产物四氯化硅，为解决多晶硅副产物综合利用问题开辟了一个新的途径，具有良好的环境及经济效益；分子中的多酯多溴结构可增加该阻燃剂与聚氯乙烯等高分子材料的相容性；该化合物含溴量高、阻燃效能高、用途广泛，有广阔的开发前景。

发明内容

本发明的目的之一在于提出用四氯化硅制备一种硅、氮和溴协同阻燃剂三[2-三(2，3-二溴丙氧基)硅酰氧基乙基]异氰尿酸酯化合物，其阻燃性好，可克服现有技术中的不足。

为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：

阻燃剂三[2-三(2，3-二溴丙氧基)硅酰氧基乙基]异氰尿酸酯化合物，其特征在于，该化合物的结构如下式所示：

本发明的另一目的在于提出阻燃剂三[2-三(2，3-二溴丙氧基)硅酰氧基乙基]异氰尿酸酯化合物的制备方法，其原料廉价易得，工艺简单，设备投资少，易于规模化生产，该方法为：

用氮气置换掉反应容器内的空气，加入有机溶剂和四氯化硅，在搅拌下，用冷水浴冷却，使反应体系温度降低到30℃以下，滴加与四氯化硅等摩尔的2，3-二溴丙醇，滴加过程控制反应温度不高于40℃，滴完后，升温至50℃，保温反应2h；待HCl气体放完后，再滴入相对于四氯化硅1/3倍摩尔的三羟乙基异氰尿酸酯(赛克)的有机溶液，以滴加速度控制反应温度不高于65℃，滴完后升温至85-95℃，反应11-13h；待HCl气体放完后，再将体系降温至50℃以下，滴加相对于四氯化硅2-3倍摩尔的2，3-二溴丙醇，以滴加速度控制反应温度不高于65℃，滴完后，将体系温度升至85-95℃保温反应8-10h；待HCl气体放完后，再加入理论产品理论质量(g)2％-6％的缚酸剂，保温搅拌1h，检测溶液PH=5-6为反应终点。经纯化处理，得产品三[2-三(2，3-二溴丙氧基)硅酰氧基乙基]异氰尿酸酯。

如上所述的有机溶剂为四氯乙烷、二氧六环、乙二醇二甲醚、甲苯或二乙二醇二甲醚，其有机溶剂体积(ml)的量为四氯化硅质量(g)的2-3倍。

如上所述的三羟乙基异氰尿酸酯(赛克)的有机溶液为赛克溶解于所述有机溶剂中的溶液，其有机溶剂体积(ml)的量为赛克质量(g)的10-15倍。

如上所述的缚酸剂为三聚氰胺。

如上所述的经纯化处理为冷却至35℃，过滤，滤液减压蒸馏除去溶剂和过量的2，3-二溴丙醇(回收使用)及少量低沸点物，而后降温到60℃，再加入产品理论质量(g)2-4倍体积(ml)的环己烷洗涤，搅拌0.5h，转移至分液漏斗中静置分层，分出下层料液，减压蒸馏除去少量的环己烷。

发明人在研究中发现赛克固体在四氯化硅的有机溶液中分散性差，反应活性低，提高反应温度又会增加四氯化硅的挥发量，因此选用了先让四氯化硅与等摩尔的2，3-二溴丙醇反应，生成硅酸单酯，再与赛克反应，能改善赛克的分散性，并能在较高的温度下反应，克服了四氯化硅的易挥发性。