[发明专利]阻燃剂赛克三硅酸二氯丙酯化合物及其制备方法有效
申请号: | 201310557080.6 | 申请日: | 2013-11-08 |
公开(公告)号: | CN103554154A | 公开(公告)日: | 2014-02-05 |
发明(设计)人: | 王彦林;董信 | 申请(专利权)人: | 苏州科技学院相城研究院 |
主分类号: | C07F7/04 | 分类号: | C07F7/04;C08K5/5455;C08L27/06 |
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地址: | 215131 江苏省苏州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 阻燃 剂赛克三 硅酸 二氯丙 酯化 及其 制备 方法 | ||
1.一种阻燃剂三[2-三(二氯丙氧基)硅酰氧基乙基]异氰尿酸酯化合物,其特征在于,该化合物的结构如下式所示:
其式中m为0-3的整数。
2.根据权利要求1所述的阻燃剂三[2-三(二氯丙氧基)硅酰氧基乙基]异氰尿酸酯的制备方法,其特征在于,该方法为:
用氮气置换掉反应容器内的空气,加入有机溶剂和四氯化硅,在搅拌下,用冷水浴冷却,使反应体系温度降低到30℃以下,滴加相对于四氯化硅2倍摩尔的环氧氯丙烷,滴加过程控制反应温度不高于40℃,滴完后,升温至50℃,保温反应2h;再滴入相对于四氯化硅1/3倍摩尔三羟乙基异氰尿酸酯(赛克)的有机溶液,以滴加速度控制反应温度不高于65℃,滴完后升温至80-95℃,反应9-13h,待HCl气体放完后,再将体系降温至40℃以下,滴加相对于四氯化硅1-1.5倍摩尔的环氧氯丙烷,以滴加速度控制反应温度不高于50℃,滴完后,将体系温度升至70-90℃,保温反应4-7h,检测溶液PH=5-6为反应终点;经纯化处理,得阻燃剂三[2-三(二氯丙氧基)硅酰氧基乙基]异氰尿酸酯。
3.根据权利要求2所述的阻燃剂三[2-三(二氯丙氧基)硅酰氧基乙基]异氰尿酸酯的制备方法,其特征在于:所述的有机溶剂为二氧六环、二氯乙烷、二乙二醇二甲醚、乙二醇二甲醚或乙腈,其有机溶剂体积(ml)的量为四氯化硅质量(g)的2-3倍。
4.根据权利要求2所述的阻燃剂三[2-三(二氯丙氧基)硅酰氧基乙基]异氰尿酸酯的制备方法,其特征在于:所述的三羟乙基异氰尿酸酯(赛克)的有机溶液为赛克溶解于所述有机溶剂中的溶液,其有机溶剂体积(ml)的量为赛克质量(g)的10-15倍。
5.根据权利要求2所述的阻燃剂三[2-三(二氯丙氧基)硅酰氧基乙基]异氰尿酸酯的制备方法,其特征在于:所述的滴加环氧氯丙烷为分两次滴加。
6.根据权利要求2所述的阻燃剂三[2-三(二氯丙氧基)硅酰氧基乙基]异氰尿酸酯的制备方法,其特征在于:所述的经纯化处理为减压蒸馏除去溶剂和过量的环氧氯丙烷及少量低沸点物,而后降温到60℃,再加入产品理论质量(g)2-4倍体积(ml)的环己烷洗涤,搅拌0.5h,转移至分液漏斗中静置分层,分出下层料液,减压蒸馏除去少量的环己烷。
7.根据权利要求6所述的阻燃剂三[2-三(二氯丙氧基)硅酰氧基乙基]异氰尿酸酯的制备方法,其特征在于:所述的减压蒸馏为收集的溶剂或环氧氯丙烷回收使用。
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