[发明专利]阻燃剂乙二氧撑双硅酸溴丙酯化合物及其制备方法有效
申请号: | 201310557110.3 | 申请日: | 2013-11-08 |
公开(公告)号: | CN103554156A | 公开(公告)日: | 2014-02-05 |
发明(设计)人: | 王彦林;董信;刘芳 | 申请(专利权)人: | 苏州科技学院相城研究院 |
主分类号: | C07F7/04 | 分类号: | C07F7/04;C08K5/5415;C08L27/06 |
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地址: | 215131 江苏省苏州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 阻燃 二氧 硅酸 酯化 及其 制备 方法 | ||
1.一种阻燃剂二[三(溴丙氧基)硅酰氧基]乙烷化合物,其特征在于,该化合物的结构如下式所示:
其式中-OC3H6Br为2-溴-1-丙氧基或1-溴-2-丙氧基或2-溴-1-丙氧基和1-溴-2-丙氧基的混合体。
2.根据权利要求1所述二[三(溴丙氧基)硅酰氧基]乙烷的制备方法,其特征在于,该方法为:
用氮气置换掉反应容器内的空气,加入有机溶剂和四氯化硅,在搅拌下,用冷水浴冷却,使反应体系温度降低到25℃以下,滴加与四氯化硅等摩尔的溴丙醇,滴加过程控制反应温度不高于30℃,滴完后,升温至45℃,保温反应2h;待HCl气体放完后,再滴入相对于四氯化硅0.5倍摩尔的乙二醇,以滴加速度控制反应温度不高于50℃,滴完后升温至55-75℃,反应6-10h;待HCl气体放完后,再将体系降温至40℃以下,滴加相对于四氯化硅2-3倍摩尔的溴丙醇,以滴加速度控制反应温度不高于55℃,滴完后,将体系温度升至65-85℃,保温反应6-10h;待HCl气体放完后,再加入产品理论质量(g)2%-5%的缚酸剂,保温搅拌1h,检测溶液PH=5-6为反应终点;经纯化处理,得阻燃剂二[三(溴丙氧基)硅酰氧基]乙烷。
3.根据权利要求2所述二[三(溴丙氧基)硅酰氧基]乙烷的制备方法,其特征在于:所述的溴丙醇为2-溴丙醇、1-溴-2-丙醇或2-溴丙醇和1-溴-2-丙醇的混合物。
4.根据权利要求2所述的阻燃剂二[三(溴丙氧基)硅酰氧基]乙烷的制备方法,其特征在于:所述的有机溶剂为乙腈、二氧六环、二氯乙烷、四氯化碳或乙二醇二甲醚,其有机溶剂体积(ml)的量为四氯化硅质量(g)的3-4倍。
5.根据权利要求2所述的阻燃剂二[三(溴丙氧基)硅酰氧基]乙烷的制备方法,其特征在于:所述的滴加溴丙醇分为两次滴加。
6.根据权利要求2所述的阻燃剂二[三(溴丙氧基)硅酰氧基]乙烷的制备方法,其特征在于:所述的缚酸剂为三聚氰胺。
7.根据权利要求2所述的阻燃剂二[三(溴丙氧基)硅酰氧基]乙烷的制备方法,其特征在于:所述的经纯化处理为冷却至30℃,过滤,滤液减压蒸馏除去溶剂和过量的溴丙醇及少量低沸点物,而后降温到60℃,再加入产品理论质量(g)2-3倍体积(ml)的石油醚洗涤,搅拌0.5h,转移至分液漏斗中静置分层,分出下层料液,减压蒸馏除去少量的石油醚。
8.根据权利要求7所述的阻燃剂二[三(溴丙氧基)硅酰氧基]乙烷的制备方法,其特征在于:所述的石油醚为石油醚的沸程在60-90℃或90-120℃。
9.根据权利要求7所述的阻燃剂二[三(溴丙氧基)硅酰氧基]乙烷的制备方法,其特征在于:所述的减压蒸馏为收集的溶剂或溴丙醇回收使用。
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