[发明专利]阻燃剂二[三(1,3-二氯-2-丙氧基)硅酰氧基]乙烷化合物及其制备方法有效
申请号: | 201310557190.2 | 申请日: | 2013-11-08 |
公开(公告)号: | CN103554160A | 公开(公告)日: | 2014-02-05 |
发明(设计)人: | 王彦林;董信 | 申请(专利权)人: | 苏州科技学院相城研究院 |
主分类号: | C07F7/04 | 分类号: | C07F7/04;C08L27/06;C08K5/5415 |
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地址: | 215131 江苏省苏州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 阻燃 丙氧基 硅酰氧基 乙烷 化合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种阻燃剂二[三(1,3-二氯-2-丙氧基)硅酰氧基]乙烷化合物,其特征在于,该化合物的结构如下式所示:
2.如权利要求1所述二[三(1,3-二氯-2-丙氧基)硅酰氧基]乙烷的制备方法,其特征在于,该方法为:
用氮气置换掉反应容器内的空气,加入有机溶剂和四氯化硅,在搅拌下,用冷水浴冷却,使反应体系温度降低到25℃以下,滴加与四氯化硅等摩尔的1,3-二氯-2-丙醇,滴加过程控制反应温度不高于35℃,滴完后,升温至45℃,保温反应2h;待HCl气体放完后,再滴入相对于四氯化硅0.5倍摩尔的乙二醇,以滴加速度控制反应温度不高于55℃,滴完后升温至65-80℃,反应7-10h;待HCl气体放完后,再将体系降温至50℃以下,滴加相对于四氯化硅2-3倍摩尔1,3-二氯-2-丙醇,以滴加速度控制反应温度不高于60℃,滴完后,将体系温度升至70-90℃,保温反应6-10h;待HCl气体放完后,再加入产品理论质量(g)2%-5%的缚酸剂,保温搅拌1h,检测溶液PH=5-6为反应终点;经纯化处理,得阻燃剂二[三(1,3-二氯-2-丙氧基)硅酰氧基]乙烷。
3.根据权利要求2所述的阻燃剂二[三(1,3-二氯-2-丙氧基)硅酰氧基]乙烷的制备方法,其特征在于:所述的有机溶剂为乙腈、二氧六环、二氯乙烷、四氯化碳或乙二醇二甲醚,其有机溶剂体积(ml)的量为四氯化硅质量(g)的3-4倍。
4.根据权利要求2所述的阻燃剂二[三(1,3-二氯-2-丙氧基)硅酰氧基]乙烷的制备方法,其特征在于:所述的滴加1,3-二氯-2-丙醇分为两次滴加。
5.根据权利要求2所述的阻燃剂二[三(1,3-二氯-2-丙氧基)硅酰氧基]乙烷的制备方法,其特征在于:所述的缚酸剂为三聚氰胺。
6.根据权利要求2所述的阻燃剂二[三(1,3-二氯-2-丙氧基)硅酰氧基]乙烷的制备方法,其特征在于:所述的经纯化处理为冷却至30℃,过滤,滤液减压蒸馏除去溶剂和过量的1,3-二氯-2-丙醇及少量低沸点物,而后降温到60℃,再加入产品理论质量(g)2-3倍体积(ml)的石油醚洗涤,搅拌0.5h,转移至分液漏斗中静置分层,分出下层料液,减压蒸馏除去少量的石油醚。
7.根据权利要求6所述的阻燃剂二[三(1,3-二氯-2-丙氧基)硅酰氧基]乙烷的制备方法,其特征在于:所述的石油醚为石油醚的沸程在60-90℃或90-120℃。
8.根据权利要求6所述的阻燃剂二[三(1,3-二氯-2-丙氧基)硅酰氧基]乙烷的制备方法,其特征在于:所述的减压蒸馏为收集的溶剂或1,3-二氯-2-丙醇回收使用。
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