[发明专利]一种镍磷合金纳米管阵列的电化学合成方法

权利要求书

1.一种镍磷合金纳米管阵列的电化学制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）阳极氧化铝模板的预处理及金电极的制备：将阳极氧化铝模板分别利用无水乙醇和去离子水超声清洗10-20分钟，晾干；采用多靶材溅射系统在阳极氧化铝模板的背面溅射一层10-20纳米的金膜；

2）电解液的配制：以硫酸镍（NiSO₄·6H₂O）、硼酸（H₃BO₃）、次亚磷酸钠（NaH₂PO₂·H₂O）为原料，在室温下用去离子水溶解，配制含有各物质浓度为50-100克/升硫酸镍，15-30克/升硼酸，35-70克/升次亚磷酸钠的水溶液作为电解液；

3）电沉积反应回路的搭建：利用双面导电胶带将阳极氧化铝模板喷金面粘接在铜片上，铜片的另一端与电源负极连接，作为电化学沉积反应的阴极；电源正极连接石墨电极，作为电化学沉积反应的阳极；将阳极氧化铝模板与石墨电极浸没于所配制的电解液中，两电极之间的距离为8-12厘米；

4）镍磷纳米管的电沉积组装：分别采用恒压和恒流两种沉积模式制备镍磷纳米管，恒压法的工艺参数为：电压3.25伏，沉积时间为4.5小时；恒流法又分为大电流密度沉积和小电流密度沉积，大电流密度沉积的工艺参数为：电流密度为200mA/cm²,沉积时间为25分钟；小电流密度沉积的工艺参数为：电流密度为1mA/cm²,沉积时间为120分钟。

2.根据权利要求1所述的一种镍磷合金纳米管阵列的电化学制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）阳极氧化铝模板的预处理及金电极的制备：将阳极氧化铝模板分别利用无水乙醇和去离子水超声清洗10分钟，晾干；采用多靶材溅射系统在阳极氧化铝模板的背面溅射一层10纳米的金膜；

2）电解液的配制：以硫酸镍（NiSO₄·6H₂O）、硼酸（H₃BO₃）、次亚磷酸钠（NaH₂PO₂·H₂O）为原料，在室温下用去离子水溶解，配制含有各物质浓度为100克/升硫酸镍，30克/升硼酸，70克/升次亚磷酸钠的水溶液20毫升作为电解液；

3）电沉积反应回路的搭建：利用双面导电胶带将阳极氧化铝模板喷金面粘接在铜片上，铜片的另一端与电源负极连接，作为电化学沉积反应的阴极；电源正极连接石墨电极，作为电化学沉积反应的阳极；将阳极氧化铝模板与石墨电极浸没于所配制的电解液中，两电极之间的距离为10厘米；

4）镍磷纳米管的电沉积组装：采用恒压沉积模式制备镍磷纳米管，恒压法的工艺参数为：电压3.25伏，沉积时间为4.5小时。

3.根据权利要求1所述的一种镍磷合金纳米管阵列的电化学制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）阳极氧化铝模板的预处理及金电极的制备：将阳极氧化铝模板分别利用无水乙醇和去离子水超声清洗15分钟，晾干；采用多靶材溅射系统在阳极氧化铝模板的背面溅射一层15纳米的金膜；

2）电解液的配制：以硫酸镍（NiSO₄·6H₂O）、硼酸（H₃BO₃）、次亚磷酸钠（NaH₂PO₂·H₂O）为原料，在室温下用去离子水溶解，配制含有各物质浓度为100克/升硫酸镍，30克/升硼酸，70克/升次亚磷酸钠的水溶液20毫升作为电解液；

3）电沉积反应回路的搭建：利用双面导电胶带将阳极氧化铝模板喷金面粘接在铜片上，铜片的另一端与电源负极连接，作为电化学沉积反应的阴极；电源正极连接石墨电极，作为电化学沉积反应的阳极；将阳极氧化铝模板与石墨电极浸没于所配制的电解液中，两电极之间的距离为12厘米；

4）镍磷纳米管的电沉积组装：采用恒流制备镍磷纳米管，恒流法为大电流密度沉积，大电流密度沉积的工艺参数为：电流密度设定为200mA/cm²，根据阳极氧化铝模板的面积，设置电流为20毫安，沉积时间为25分钟。

4.根据权利要求1所述的一种镍磷合金纳米管阵列的电化学制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）阳极氧化铝模板的预处理及金电极的制备：将阳极氧化铝模板分别利用无水乙醇和去离子水超声清洗20分钟，晾干；采用多靶材溅射系统在阳极氧化铝模板的背面溅射一层20纳米的金膜；

2）电解液的配制：以硫酸镍（NiSO₄·6H₂O）、硼酸（H₃BO₃）、次亚磷酸钠（NaH₂PO₂·H₂O）为原料，在室温下用去离子水溶解，配制含有各物质浓度为50克/升硫酸镍，15克/升硼酸，35克/升次亚磷酸钠的水溶液20毫升作为电解液；

3）电沉积反应回路的搭建：利用双面导电胶带将阳极氧化铝模板喷金面粘接在铜片上，铜片的另一端与电源负极连接，作为电化学沉积反应的阴极；电源正极连接石墨电极，作为电化学沉积反应的阳极；将阳极氧化铝模板与石墨电极浸没于所配制的电解液中，两电极之间的距离为8厘米；

4）镍磷纳米管的电沉积组装：采用恒流制备镍磷纳米管，恒流法为小电流密度沉积，小电流密度沉积的工艺参数为：电流密度设定为1mA/cm²，根据阳极氧化铝模板的面积，设置电流为1毫安，沉积时间为120分钟。