[发明专利]一种半化学法制备的钛酸锂锌微波介质陶瓷材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于电子陶瓷及其制造领域，涉及以成分为特征的陶瓷组合物，具体涉及一种半化学法制备的钛酸锂锌微波介质陶瓷材料及其制备方法。 

背景技术

随着现代通讯、无线局域网、全球卫星定位系统等技术的革新，各种微型化、高频化、片式化的新型微波器件及其相关介质陶瓷得到迅速发展，与高电导率的低熔点贱金属Cu、Ag或Cu/Ag合金共烧的微波介质陶瓷(low temperature co-fired ceramic，LTCC)成为微波介质材料发展的主流。 

微波介质陶瓷作为制造这些器件的关键材料，其性能指标在很大程度上决定了微波通信器件与系统的性能。而低温共烧陶瓷技术（LTCC）正是实现微波元器件向高频、高速、轻质、薄型等方向发展的重要途径，LTCC技术要求微波介质陶瓷材料的烧结温度低于1000℃，且与电极材料Ag（熔点961℃）共烧不发生化学反应。目前研究的大多数微波介质陶瓷材料的烧结温度大都在1200℃以上，无法与金属电极材料在低温下共烧。因此，降低微波介质陶瓷的烧结温度及开发烧结温度低、介电性能优良的微波介质陶瓷材料具有重大实用价值。 

为降低微波介质陶瓷的烧结温度，实现与Ag、Cu等电极的共烧，纯固相反应法通常需要添加大量的低熔点氧化物或玻璃助剂来降低微波介质陶瓷材料的烧结温度。大量烧结助剂的引入往往造成陶瓷微波介电性能的明显恶化。因此，寻找有效的制备方法降低微波陶瓷材料体系的烧结温度越来越受到人们的重视。 

半化学法采用溶胶凝胶技术结合固相反应法。溶胶凝胶（sol-gel）技术制备的陶瓷粉体粒径分布窄，形貌规整单一，平均粒径小，能够达到纳米级别。纳米粉体在烧结过程有利于传质扩散，降低陶瓷烧结温度。通过固相反应法掺入微量助烧剂，制备工艺简单，并能进一步降低烧结温度、提高陶瓷体密度及微波介电性能。 

发明内容

针对上述现有技术，本发明的目的在于如何提供一种半化学法制备的钛酸锂锌微波介质陶瓷材料及其制备方法，其工艺过程简单、操作易于控制、生产成本低廉，并且烧结温度低。 

为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案： 

一种半化学法制备的钛酸锂锌微波介质陶瓷材料，其特征在于，由Li₂ZnTi₃O₈粉体+xwt％助烧剂组成，所述Li₂ZnTi₃O₈粉体采用溶胶凝胶技术制备，助烧剂为低熔点氧化物B₂O₃、Bi₂O₃、V₂O₅中的一种，0.25≤x≤1.0wt%，x为助烧剂的质量百分比。 

所述半化学法制备的钛酸锂锌微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，先用溶胶凝胶法制备钛酸锂锌粉体即Li₂ZnTi₃O₈粉体，再将Li₂ZnTi₃O₈粉体和助烧剂混合采用固相反应法制备钛酸锂锌微波介质陶瓷。 

所述溶胶凝胶法制备钛酸锂锌粉体的工艺步骤，其包括如下步骤： 

步骤一：在60～80℃下，将C₁₆H₃₆O₄Ti与乙酰丙酮按体积比5:1混合，加入适量的乙二醇甲醚，搅拌均匀后获得C₁₆H₃₆O₄Ti溶液； 

步骤二：将LiNO₃、Zn(NO₃)₂按Li:Zn摩尔比2:1混合，获得的混合物加入适量的乙二醇搅拌，使LiNO₃、Zn(NO₃)₂完全溶解，得到锂锌的混合溶液； 

步骤三：按步骤二所得的锂锌混合溶液倒入到步骤一中的C₁₆H₃₆O₄Ti溶液 

中，加入适量的冰醋酸，控制溶液的pH值在2～3范围，恒温搅拌3～5h，得到有色透明清液；静置陈化稳定12h后，于100℃干燥24h，得到干凝胶粉，在800℃空气气氛中预烧4h，获得Li₂ZnTi₃O₈粉体过100目筛，待用。