[发明专利]一种碱土金属磷酸盐Ba2SrLa(PO4)3的制备方法无效

专利信息
申请号: 201310558028.2 申请日: 2013-11-12
公开(公告)号: CN103614141A 公开(公告)日: 2014-03-05
发明(设计)人: 王吉有;王剑波;王超;段苹 申请(专利权)人: 北京工业大学
主分类号: C09K11/81 分类号: C09K11/81;C01B25/45
代理公司: 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 代理人: 刘萍
地址: 100124 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 碱土金属 磷酸盐 ba sub srla po 制备 方法
【说明书】:

技术领域:

发明涉及碱土金属磷酸盐领域,具体涉及一种全新碱土金属磷酸盐Ba2SrLa(PO4)3基质的制备方法。

背景技术:

磷酸盐发展历史悠久,合成温度较低,所选用原料价格便宜,并且具有不同应用功能,例如用于荧光粉基质,开发新型磷酸盐发光材料。因此寻找新型的磷酸盐显得尤为重要,Ba3La(PO4)3碱土金属磷酸盐属于立方晶系的空间点群为I43d(no.220),晶体结构为立方晶系。其晶格参数为a=10.521,b=10.521,c=10.521,α=β=γ=90.0°,Z=4,V=1164.583。Ba3La(PO4)3的晶体结构属于A3M(PO4)3(A=Ca,Sr,Ba,M=La–Lu,Y),由于Ba2+和Sr2+离子半径相似,因此可以互相替换,以制备新型的Ba2SrLa(PO4)3碱土金属磷酸盐基质。

本发明采用高温固相法合成了一种新型的碱土金属磷酸盐基质,该种基质还未见报道。

发明内容:

本发明旨在提供一种全新碱土金属磷酸盐基质及其制备方法,使用高温固相法烧结,以利于在大规模工业生产中。

一种碱土金属磷酸盐Ba2SrLa(PO4)3的制备方法,其特征在于:按照Ba2SrLa(PO4)3摩尔配比称取:La2O3,NH4H2PO4,BaCO3,SrCO3

把样品研磨均匀后装入氧化铝坩埚,放入马弗炉中,空气气氛下,升温到300℃下,恒温烧结2h,使NH4+分解为NH3放出,冷却后,取出样品再次研磨均匀;

对研磨后的样品,先升温到300℃,然后温度升温为10℃/min,直到温度升到1300℃为止,在该温度下保持4h,使Ba2SrLa(PO4)3多晶形成,随炉冷却至室温,取出后研磨样品即为白色粉末状Ba2SrLa(PO4)3基质。

通过上述技术方案,本发明提供了使用高温固相法烧结制备纯相的新型碱土金属磷酸盐Ba2SrLa(PO4)3基质的方法。

附图说明:

图1是本发明所制得的Ba2SrLa(PO4)3基质的XRD图。

具体实施方式

下文为结合附表和附图的具体实施方式,进一步阐明本发明的技术要点。

实施例一

按照表1第二行制备2g的Ba2SrLa(PO4)3基质的原料质量,分别称取La2O3(99.99%),NH4H2PO4(AR),BaCO3(AR),SrCO3(AR)。研磨均匀后装入氧化铝坩埚,放入马弗炉中,空气气氛下,在300℃下烧结2h,使NH4+分解为NH3放出,冷却后,取出样品再次研磨均匀。将研磨样品在1300℃高温下烧结4h。其控制过程为:首先使温度升高到300℃,然后温度升温为10℃/min,直到温度升到1300℃为止,在该温度下保持4h,使Ba2SrLa(PO4)3多晶形成,然后随炉冷却至室温,取出后研磨样品即为白色粉末状Ba2SrLa(PO4)3全新型基质。

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