[发明专利]一种由电解锰渣制备锰酸锂正极材料的方法有效
申请号: | 201310558042.2 | 申请日: | 2013-11-11 |
公开(公告)号: | CN103579609A | 公开(公告)日: | 2014-02-12 |
发明(设计)人: | 朱来东;罗绍华;李辉;田勇;胡平;李革兰;诸葛福长 | 申请(专利权)人: | 甘肃大象能源科技有限公司 |
主分类号: | H01M4/505 | 分类号: | H01M4/505;C01G45/12 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋 |
地址: | 730913 甘肃省白银市平川区平川*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 电解锰 制备 锰酸锂 正极 材料 方法 | ||
1.一种由电解锰渣制备锰酸锂正极材料的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(1)酸浸电解锰渣,提取二氧化锰作为锰源;
(2)将所得锰源与锂源混合,进行高温固相反应,制备锰酸锂正极材料。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述电解锰渣为电解锰矿提取二氧化锰后的废弃电解锰渣;
优选地,所述电解锰渣主要含有二氧化锰、碳酸锰、可溶性盐类以及金属氧化物,所述金属氧化物的金属选自铁、镁、钙或铝中的任意1种或至少2种的组合;
优选地,所述电解锰渣中,锰元素占电解锰渣质量的3~5%,其中,以二氧化锰形式存在的锰元素占电解锰渣中锰元素总含量的50%以上。
3.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述酸浸为利用稀硝酸浸泡电解锰渣,过滤得到滤渣即为二氧化锰;
优选地,所述稀硝酸的浓度为0.5~4mol/L,优选1~3mol/L。
4.如权利要求1~3之一所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述酸浸电解锰渣的过程包括如下步骤:
(1a)粗选:取电解锰渣,加入水,过滤除去可溶性盐类;
(1b)提取二氧化锰:在步骤(1)过滤后的滤渣中加入稀硝酸,静置,过滤,得到含有二氧化锰的滤渣;
(1c)洗涤与烘干:将步骤(2)得到的含有二氧化锰的滤渣用水洗涤至pH值中性,烘干后即得二氧化锰。
5.如权利要求4所述的方法,其特征在于,步骤(1a)所述水的添加量为电解锰渣质量的5~10倍,优选6~8倍;
优选地,步骤(1b)所述稀硝酸的添加量为滤渣质量的2~5倍,优选2~4倍;
优选地,步骤(1b)所述静置的时间为0.5h~3h,优选1~2h。
6.如权利要求1~5之一所述的方法,其特征在于,所述锂源选自碳酸锂、氢氧化锂、草酸锂、醋酸锂、氯化锂中的任意1种或至少2种的组合。
7.如权利要求1~6之一所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述高温固相法反应中,锂源和锰源按照锂元素和锰元素摩尔比为1:2的比例混合。
8.如权利要求1~7之一所述的方法,其特征在于,所述高温固相法反应的温度为700~850℃,反应时间为15~25h;
优选地,所述高温固相法反应的温度为750~800℃,反应时间为18~22h。
9.如权利要求1~8之一所述的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(1a)粗选:取电解锰渣,加入电解锰渣质量5~10倍的水,过滤除去可溶性盐类;
(1b)提取二氧化锰:在步骤(1)过滤后的滤渣中加入滤渣质量2~5倍的浓度为0.5~4mol/L的稀硝酸,静置0.5~3h,过滤,得到含有二氧化锰的滤渣;
(1c)洗涤与烘干:将步骤(2)得到的含有二氧化锰的滤渣用水洗涤至pH值中性,烘干后即得二氧化锰。
(2)将所得锰源与锂源混合,混合物中锂元素和锰元素的摩尔比为1:2进行高温固相法反应,制备锰酸锂正极材料。
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