[发明专利]超高浓度的聚羧酸系减水剂及其制备方法和使用方法在审

专利信息
申请号: 201310560112.8 申请日: 2013-11-12
公开(公告)号: CN104628292A 公开(公告)日: 2015-05-20
发明(设计)人: 王振波;罗琼;李亚杰;高振伟;翟立杰;杜辉;董建国 申请(专利权)人: 上海东大化学有限公司
主分类号: C04B24/32 分类号: C04B24/32;C04B24/16;C08F283/06;C08F220/06;C08F228/02;C04B103/30
代理公司: 上海弼兴律师事务所 31283 代理人: 胡美强
地址: 201508 上海市金山区*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 超高 浓度 羧酸 水剂 及其 制备 方法 使用方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及建筑材料领域,尤其涉及一种超高浓度的聚羧酸系减水剂及其制备方法和使用方法。

背景技术

随着混凝土技术的发展,高性能减水剂已成为混凝土使用过程中不可或缺的组分之一。聚羧酸系减水剂具有高减水、掺量低、高保坍的性能;同时与萘系等减水剂相比,聚羧酸系减水剂不含甲醛等有害物质,更加绿色环保。

近年来,随着技术手段的进步和科研工作者的努力,我国聚羧酸系减水剂的生产技术得到快速发展,市场应用成熟的有酯型和醚型聚羧酸系减水剂两大类。

酯型聚羧酸系减水剂需要核查酯类大单体中间体,工艺条件复杂,合成温度高,总体生产时间较长,成本相应较高,并且在合成酯类大单体过程中如果使用甲苯作为带水剂可能存在环境污染。醚型聚羧酸系减水剂是由醚类大单体与活性单体在引发体系作用下一步法制得,无需合成中间体,生产工艺简单,梳型大分子结构容易控制,性能稳定,是近两年聚羧酸系减水剂研发热点。醚型聚羧酸系减水剂的性能与不饱和聚醚单体种类,引发体系和活性单体的选择、配比、反应条件有密切关系。

然而,现有醚型聚羧酸系减水剂大多是采用丙烯酸、过硫酸盐、维生素C等为原料,在60℃左右合成,目前工业化生产浓度多在20~40%之间,生产能耗较大。如果聚羧酸系减水剂合成浓度过高,体系粘度较大,聚合过程自动加速现象难以控制,易导致局部分子链急剧增大,使得最终产品性能严重下降。此外,市售的粉剂聚羧酸系产品,需要通过雾化干燥,消耗大量能源,导致成本上升。目前已有少数企业及科研院所研制成功60%浓度聚羧酸系减水剂,而80%甚至更高浓度的聚羧酸系减水剂的合成则未见报道。

发明内容

本发明所解决的技术问题在于克服了现有技术制备醚型聚羧酸系减水剂时,合成浓度普遍偏低,一旦合成浓度高,又无法制得性能良好的产品的缺陷,提供一种超高浓度的聚羧酸系减水剂及其制备方法和使用方法。本发明的超高浓度的聚羧酸系减水剂的减水率高,保坍性好。本发明的制备方法工艺简单,操作方便,并且合成浓度高,生产能耗低,生产成本低。

本发明通过以下技术方案解决上述技术问题。

本发明提供了一种超高浓度的聚羧酸系减水剂,其原料配方包括下述重量份数的组分:100份不饱和聚醚DD-524、7~11份丙烯酸、1~5份丙烯磺酸钠、0.01~0.05份助剂DD-2102、0.4~1.0份双氧水、0.1~0.3份L-抗坏血酸、0.1~0.5份巯基乙酸、0.1~0.5份巯基丙酸、0.1~0.5份磷酸三钠、0~6份氢氧化钠和28~32份水。

其中,所述的不饱和聚醚DD-524为上海东大化学有限公司的市售商品。所述不饱和聚醚DD-524的数均分子量范围为2350~2450。所述的不饱和聚醚DD-524是一种以异戊烯醇为起始剂合成的聚醚。所述的不饱和聚醚DD-524与丙烯酸、甲基丙烯磺酸钠、丙烯磺酸钠发生聚合反应,产物中会相应引入羧基和磺酸基。

其中,所述的助剂DD-2102为上海东大化学有限公司的市售商品。

其中,所述丙烯酸的用量较佳地为8~10份。所述甲基丙烯磺酸钠的用量较佳地为2~4份。所述的丙烯磺酸钠的用量较佳地为2~4份。所述助剂DD-2102的用量较佳地为0.02~0.04份。所述双氧水的用量较佳地为0.5~0.9份。所述L-抗坏血酸的用量较佳地为0.15~0.25份。所述巯基乙酸的用量较佳地为0.2~0.4份。所述巯基丙酸的用量较佳地为0.2~0.4份。所述磷酸三钠的用量较佳地为0.2~0.4份。所述氢氧化钠的用量较佳地为2~4份。所述水的用量较佳地为29~31份。

本发明中,所述的超高浓度的聚羧酸系减水剂,其原料配方较佳地为下述重量份数的组分:100份不饱和聚醚DD-524、8~10份丙烯酸、2~4份丙烯磺酸钠、0.02~0.04份助剂DD-2102、0.5~0.9份双氧水、0.15~0.25份L-抗坏血酸、0.2~0.4份巯基乙酸、0.2~0.4份巯基丙酸、0.2~0.4份磷酸三钠、2~4份氢氧化钠和29~31份水。

本发明的超高浓度的聚羧酸系减水剂可采用本领域常规的制备方法,一步聚合而成。本发明的超高浓度的聚羧酸系减水剂,其中聚合物的浓度在80wt%以上。此处,所称的浓度也可理解为含量,即聚合物相对于所述聚羧酸系减水剂的质量百分比。

按照本领域常识,若所述的聚羧酸系减水剂中含有水,则其为无色至淡黄色的透明液体;若所述的聚羧酸系减水剂中不含水,则其为粉状或颗粒状。

本发明还提供了所述超高浓度的聚羧酸减水剂的制备方法,其包括下述步骤:

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