[发明专利]一种NbSe2/CeNbO4纳米复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及纳米复合材料技术领域，具体涉及一种具有较高润滑性能的NbSe₂/CeNbO₄纳米复合材料的制备方法。

背景技术

层状结构的过渡族金属硫硒化物MX₂（M=Mo、W、Nb、Ti、Ta；X=S、Se)具有与石墨相似的晶体结构，晶体层与层之间通过较弱的范德华力结合，而层内则通过共价键结合，造成层间在剪切力的作用下容易滑移，故其具有良好的润滑性能，因此将其作为固体复合材料润滑添加剂和润滑油添加剂得到了广泛的应用与研究；传统的固体润滑材料如MoS₂和石墨存在于自然界矿藏中，目前对其研究与应用最多，工业化应用最成熟；而对其它非天然的过渡族金属硫硒化物，如NbSe₂，NbS₂，由于原料稀少，价格较贵，合成困难等对其研究应用得比较少，面对这样的缺点，我们提出从宏观角度复合制备出多相固体润滑材料，使材料在摩擦行为上起到多相协同润滑的作用。

近年来，稀土在摩擦领域引起了研究者们的重视。最早在美国贝尔电话研究所和NASA的Lewis中心研究了稀土金属的摩擦磨损性能，结果表明，与其它相同晶体的金属相比，稀土金属的粘着系数小，硬度低，在高温下具有润滑性能；稀土元素在摩擦学上的研究主要体现在稀土金属、稀土无机化合物和稀土配合物作为润滑油、润滑脂和固体润滑材料添加剂的摩擦学性能研究；CeNbO₄为单斜褐钇铌矿结构的稀土无机化合物，是一种稀土陶瓷材料，CeNbO₄在电池材料，晶体结构相变研究等领域研究比较多，但在摩擦学领域上的研究至今未见报道；陶瓷材料具有硬度高、强度大、密度低、耐高温、化学性质稳定等优点，所以在摩擦领域也得到广泛应用，但单一的陶瓷材料由于硬度较高在摩擦学上表现出摩擦系数较高；多种固体润滑剂的合理搭配使用比单纯一种润滑剂性能更好，这称为润滑剂的协同效应。例如纳米CeO₂和纳米SiO₂以及和纳米Cu复合粒子用作润滑油添加剂时表现出很好的协同润滑作用；所以我们提出制备一种NbSe₂/CeNbO₄纳米复合材料，目前国内外尚没有这种新颖的纳米复合材料的报道。

发明内容

针对现有技术中存在的不足，本发明的目的在于提供一种NbSe₂/CeNbO₄纳米复合材料的制备方法，方法简单而非常有效，制备的产品具有较好的润滑性能。

技术方案：为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：

一种NbSe₂/CeNbO₄纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：

（1）按比例称取原料，并将称取的单质Nb粉，单质Se粉和稀土CeO₂粉末放入球磨罐中；

（2）称取直径为5mm、8mm的不锈钢球，按照球料质量比10：1混合放入球墨罐中，其中5mm与8mm的不锈钢球按照个数3:1混合，进行酒精湿磨，用QMISP2型球磨机以转速200rpm进行球磨9 h；

（3）球磨完成之后将沉淀物放入烘箱里进行烘干；

（4）将烘干以后的沉淀物放入密封的石英玻璃管中，将石英玻璃管放入管式反应炉中反应，反应结束后随炉自然冷却至室温，得到NbSe₂/CeNbO₄纳米复合材料。

所述步骤（1）中的单质Nb粉，质量百分含量为99%，200目；单质Se粉的质量百分含量为99%，300目；稀土CeO2粉，质量百分含量为99%，300目。

所述步骤（1）的原料中Nb : Se物质的量之比为1: 2.3，CeO₂的质量为Nb粉和Se粉质量之和的3-10%。

所述步骤（3）中的烘干温度为80℃.

所述步骤（4）中反应温度为600~800℃，升温速率为10℃/min，保温时间为1-3h。

所述方法制备的NbSe₂/CeNbO₄纳米复合材料形貌为纳米片和纳米颗粒小球的混合，纳米片是NbSe₂六方片，径向尺寸约为3μm，厚度为200nm；纳米颗粒小球是CeNbO₄微小颗粒，大小均匀，颗粒大小约80nm。