[发明专利]熔盐电解精炼方法及回收处理其阴极析出物的方法

说明书

技术领域

本发明涉及熔盐电解精炼产物的分离处理技术及附加产物回收技术领域，具体来讲，涉及一种回收处理熔盐电解精炼工艺（例如，熔盐电解精炼提取钒/钛工艺）所得到的阴极析出物的方法，以及一种包括该回收处理熔盐电解精炼阴极析出物方法的熔盐电解精炼方法。

背景技术

通常，熔盐电解精炼提取钒/钛，一般采用粗钒/钛作为阳极，金属材料为阴极，以碱金属或碱土金属卤化物并向其中加入一定量低价离子所形成的混合物作为电解质，组成电解池进行电解，粗钒/粗钛在阳极溶出并以离子形式进入熔盐，在电场力及浓度梯度作用下迁移至阴极析出形成阴极析出物，冷却后的阴极析出物为块状固体。阴极析出物中除结晶析出的金属粉末外还含有大量的电解质，根据电解条件的变化，电解质的含量波动范围为25%～80%。

为了获得合格的金属粉产品，必须分离阴极析出物中的金属粉与电解质，该处理过程称为阴极产物后处理。常用的后处理方法为湿法冶金处理，所述湿法冶金处理通常包括：破碎、浸出、磨碎、洗涤、湿法分级、脱水、烘干等工序。其中浸出时，为满足工艺条件需保证1:5～1:10的固液比，并且后续需要3～5次稀酸及清水的洗涤，该过程得到的阴极洗水中包含一定量的电解质及低价金属离子，其中电解质浓度一般在1～5wt%，直接排放将增加工艺整体成本并给环境造成较大的压力。并且溶液浓度较低，进行蒸发回收不具备经济性。

发明内容

针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的在于解决上述现有技术问题中的至少一项。

例如，本发明的目的之一在于提供一种能够从熔盐电解精炼（例如，熔盐电解精炼提取钒、钛）工艺所得到的阴极析出物中分离并回收电解质的方法。

本发明的一方面提供了一种回收处理熔盐电解精炼的阴极析出物的方法。所述方法包括以下步骤：将阴极析出物放置于稀酸水溶液中进行浸取，得到浸取液，其中，所述稀酸水溶液的酸浓度持续控制为不小于0.01mol/L；继续使用所述浸取液浸取阴极析出物，直至得到饱和浸取液；调节所述饱和浸取液的pH值，使其中包含的低价金属离子因水解而沉淀；过滤所述沉淀，得到澄清溶液；对所述澄清溶液进行结晶处理，以得到电解质结晶。

在本发明的一个示例性实施例中，所述方法还可以包括：在将阴极析出物放置于稀酸水溶液中进行浸取的步骤之前，采用多孔过滤材料包裹阴极析出物。

在本发明的一个示例性实施例中，所述方法还可以包括：在得到饱和浸取液步骤之后，对所述饱和浸取液进行过滤。

在本发明的一个示例性实施例中，所述稀酸水溶液的酸浓度持续控制为0.03～1mol/L。

本发明的另一方面提供了一种熔盐电解精炼方法。所述方法以碱金属氯化物和/或碱土金属氯化物的熔融盐作为电解质来进行电解，并在阴极形成含有目标产品的阴极析出物，所述方法还包括采用如上所述的回收处理熔盐电解精炼的阴极析出物的方法来处理所述含有目标产品的阴极析出物。例如，所述方法的阳极可以为粗钛或粗钒。熔融盐可以为熔融态的氯化钠和/或氯化钾。

与现有技术相比，本发明熔盐电解精炼方法及回收处理其阴极析出物的方法的有益效果包括：能够实现对熔盐电解精炼提取金属工艺所得到的阴极析出物夹带的电解质进行分离和纯净回收，并且不影响阴极析出物后处理工艺效果；蒸发结晶前电解质水溶液浓度已达到饱和，因此可以有效降低回收能耗，对提高工艺经济性、减小环境压力有积极意义。

具体实施方式

在下文中，将结合示例性实施例来详细说明本发明的熔盐电解精炼方法及回收处理其阴极析出物的方法。

本发明一方面的回收处理熔盐电解精炼的阴极析出物的方法包括以下步骤：将阴极析出物放置于稀酸水溶液（例如，盐酸水溶液）中进行浸取，得到浸取液，该浸取液为含有电解质和金属离子的水溶液，其中，稀酸水溶液的酸浓度持续控制为不小于0.01mol/L，优选地，可以为0.03～1mol/L；继续使用浸取液浸取阴极析出物，直至得到饱和浸取液，例如，本步骤可以通过反复利用浸取液来浸取多块阴极析出物来实现；调节所述饱和浸取液的pH值（例如，将饱和浸取液的pH值调节为大于7），使其中包含的低价金属离子因水解而沉淀；过滤所述沉淀，得到澄清溶液，该澄清溶液为较为纯净的电解质饱和溶液；对所述澄清溶液进行结晶处理（例如，可采用蒸发结晶的方式），以得到电解质结晶。