[发明专利]益心舒制剂的指纹图谱检测方法及其指纹图谱

权利要求书

1.一种益心舒制剂的指纹图谱检测方法，其特征在于，以五味子醇甲对照品为参照，采用高效液相色谱法测定其指纹图谱。

2.根据权利要求1所述的益心舒制剂的指纹图谱检测方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）供试品溶液的制备：取益心舒制剂或其内容物2g，精密称定，置于25ml容量瓶中，加甲醇15～25ml，超声提取20～40min，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，过滤，取续滤液，作为供试品溶液；

（2）对照品溶液的制备：取五味子醇甲对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml含0.3mg的溶液，作为对照品溶液；

（3）测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5～15μl，注入高效液相色谱仪，记录120分钟内的色谱图，用指纹图谱软件对图谱进行处理，即得益心舒制剂的指纹图谱。

3.根据权利要求2所述的益心舒制剂的指纹图谱检测方法，其特征在于，所述高效液相色谱测定的色谱条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，以0.005%磷酸水溶液为流动相B，梯度洗脱，流速0.5～1.5ml·min^-1，柱温28～42℃，检测波长185～240nm；理论塔板数按五味子醇甲峰计算应不低于2000。

4.根据权利要求3所述的益心舒制剂的指纹图谱检测方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）供试品溶液的制备：取益心舒制剂或其内容物2g，精密称定，置于25ml容量瓶中，加甲醇20ml，超声提取30min，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，过0.22μm的微孔滤膜，取续滤液作为供试品溶液；

（2）对照品溶液的制备：取五味子醇甲对照品3mg，精密称定，置于10ml容量瓶中，加甲醇溶解并定容至刻度，制成浓度为0.3mg/mL的溶液，过0.22μm的微孔滤膜，取续滤液作为对照品溶液；

（3）测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入高效液相色谱仪，记录120分钟内的色谱图，用指纹图谱软件对图谱进行处理，即得益心舒制剂的指纹图谱。

5.根据权利要求3或4所述的益心舒制剂的指纹图谱检测方法，其特征在于：所述高效液相色谱测定的色谱条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，以0.005%磷酸水溶液为流动相B，梯度洗脱，流速1.0ml·min^-1，柱温30，℃检测波长210nm，理论塔板数按五味子醇甲峰计算应不低于2000。

6.根据权利要求5所述的益心舒制剂的指纹图谱检测方法，其特征在于：梯度洗脱过程中，流动相A、B的比例变化为：0～30min，A相20%，B相80%；30～60min，A相20%-43%，B相80%-57%；60～70min，A相43%-53%，B相57%-47%；70～85min，A相53%，B相47%；85～100min，A相53%-70%，B相47%-30%；100～120min，A相70%-90%，B相30%-10%。

7.如权利要求1～6中任一项所述益心舒制剂的指纹图谱检测方法得到的益心舒制剂指纹图谱，其特征在于：所述图谱中有15个共有峰。