[发明专利]一种全润湿型纳米NiFe2O4-NiO-Cu-Ni金属陶瓷惰性阳极的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于粉末冶金及熔盐电解铝阳极材料技术领域，，具体涉及一种全润湿型纳米NiFe₂O₄-NiO-Cu-Ni金属陶瓷惰性阳极的制备方法。

背景技术

目前铝电解工业采用熔盐电解法，所使用的阳极为炭素阳极，生产过程消耗大量的炭素材料和能源，电解过程产生大量的温室气体CO₂、CF₄、C₂F₆、沥青烟气和羰基硫化物(COS)等物质严重污染环境。同时，电解生产过程中由于阳极不断消耗，需不断对阳极进行调整和更换，增加了工人的劳动强度，甚至导致生产难以稳定进行，进而造成铝电解能耗高，电流效率低等现象。由于存在以上问题，将惰性阳极材料用于铝电解工艺中是当前研究热门课题，更是铝生产工业实现节能环保、减排与提高效率的重要发展方向。目前国内外有关熔盐电解用惰性阳极专利和研究报导比较多，但仍然无法达到现行铝电解工业要求的高电导率、耐腐蚀、高机械强度等性能。目前与惰性阳极纳米材料的制备有关的主要专利均末直接制备纳米级别的NiFe₂O₄-NiO-Cu-Ni金属陶瓷惰性阳极，而是通过先制备出纳米级NiFe₂O₄或NiO陶瓷粉，然后向惰性阳极中添加一定量的纳米NiFe₂O₄或NiO陶瓷粉的方法制备惰性阳极来提高阳极材料的导电性、抗腐蚀性和韧性等，但这些方法始终未能解决NiFe₂O₄-NiO-Cu-Ni金属陶瓷惰性阳极中金属相润湿陶瓷的问题。NiFe₂O₄-NiO-Cu-Ni金属陶瓷惰性阳极中金属相润湿陶瓷是提高阳极材料导电性，抗腐蚀性，抗热震性和机械连接性等性能的关键。为此，研制开发一种简单易于操作，节能环保，成本低廉的直接制备分散性好，粒度较细的NiFe₂O₄-NiO-Cu-Ni纳米粉体的方法，具有十分重要的意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种熔盐电解铝用全润湿型纳米金属陶瓷惰性阳极的制备方法及工艺，以解决金属与陶瓷间不润湿或润湿性差的问题，并克服现有金属陶瓷惰性阳极存在的导电性差，金属于陶瓷基体中孤立分布和分布不均匀，抗腐蚀性差，抗热震性差，难以进行加工和大型化的问题。

本发明的另一目的在于提供一种简单易于操作，节能环保，成本低廉的直接制备分散性好，粒度较细的NiFe₂O₄-NiO-Cu-Ni纳米粉体的方法，使之易于实现工业化生产。

本发明的目的是这样实现的，全润湿型纳米NiFe₂O₄-NiO-Cu-Ni金属陶瓷惰性阳极的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

A、前驱体陶瓷粉制备：将Fe₂O₃和NiO或Ni₂O₃的混合物，加入水经过湿法球磨、干燥后，置于烧结炉内进行煅烧，控制煅烧温度，制备得NiFe₂O₄-NiO前驱体陶瓷粉；

Ｂ、混合纳米粉体制备：将A步骤中制备的陶瓷粉为原料之一，加入Cu粉、Ni粉进行混合，并加入少量的Ti粉、MnO₂、V₂O₅、MgO和CaO等一种或多种物质的混合物等掺杂物，加入水、无水乙醇或聚乙烯吡咯烷酮(PVP)中的一种或几种的混合物进行二次行星式球磨，干燥，球磨料粉碎得到含NiFe₂O₄-NiO-Cu-Ni的混合纳米粉体；

Ｃ、将Ｂ步骤中制备的混合纳米粉体置于橡胶包套内，振实、抽真空定型后，采用冷等静压成型，得到圆柱体状生坯；

Ｄ、将Ｃ步骤中制备的生坯置于真空炉或者气氛炉内进行烧结，烧结温度为650℃～950℃，真空或惰性气体气氛中进行烧结，最终得到熔盐电解用、金属相与陶瓷相完全润湿，晶粒尺寸为53nm, 致密度高的NiFe₂O₄-NiO-Cu-Ni金属陶瓷惰性阳极。

本发明具有如下优点：