[发明专利]一种涂料中短链或中链氯化石蜡含量的测定方法

权利要求书

1.一种涂料中短链或中链氯化石蜡含量的测定方法，其特征是含以下步骤：

（1）选取涂料，用有机溶剂提取涂料中的短链和中链氯化石蜡，得提取液，将提取液经浓缩处理，得浓缩液，将浓缩液净化后，获得样品待用；

（2）配制短链或中链氯化石蜡的不同氯含量的梯度标准溶液，采用气相色谱-负化学电离源质谱检测器检测，利用内标法，将短链或中链氯化石蜡在NCI质谱检测器上的总响应因子与短链或中链氯化石蜡标准溶液的氯含量进行线性关联，关联公式（一）如下：

其中CPs是指氯化石蜡；

（3）取步骤（1）中获得的样品，进样，采用气相色谱－负化学电离源质谱检测器检测，根据检测结果，以下式（三）计算样品中的实测氯含量，

其中理论氯含量根据下式（四）计算：

（4）将步骤（3）中获得的样品的实测氯含量和步骤（2）中的总响应因子与短链或中链氯化石蜡的氯含量的线性关联式（一）相对应，得出样品的总响应因子，同时将步骤（3）中获得的样品的总体相对峰面积代入下述公式（五）中，得到样品中的氯化石蜡CPs含量：

2.根据权利要求1所述的涂料中短链或中链氯化石蜡含量的测定方法，其特征是：步骤（1）中所述的有机溶剂为二氯甲烷、氯仿、丙酮、正己烷和环己烷中的一种或两种，所述涂料与有机溶剂的质量体积比为1～10g：300～500mL。

3.根据权利要求1所述的涂料中短链或中链氯化石蜡含量的测定方法，其特征是：步骤（1）中用有机溶剂提取涂料中的短链和中链氯化石蜡时采用索氏提取或超声震荡提取。

4.根据权利要求1所述的涂料中短链或中链氯化石蜡含量的测定方法，其特征是：步骤（1）中净化处理为采用复合硅胶柱净化处理，具体过程为：将步骤（1）中得到的浓缩液通过复合硅胶柱，复合硅胶柱为由下往上依次填充有8～15g弗罗里硅土，1～5g中性硅胶，5～15g酸性硅胶和1～5g无水硫酸钠的玻璃层析柱，采用50～100mL正己烷淋洗除杂后，用50～100mL二氯甲烷洗脱，收集获得短链和中链氯化石蜡组分。

5.根据权利要求1所述的涂料中短链或中链氯化石蜡含量的测定方法，其特征是：步骤（2）中所述的内标为ε-HCH六氯环己烷。

6.根据权利要求1所述的涂料中短链或中链氯化石蜡含量的测定方法，其特征是：步骤（2）和（3）中所述的采用气相色谱－NCI质谱检测器的检测条件是：进样口温度为200～300℃，柱流速1～2mL/min，离子源压力为600～800Pa，界面温度为280℃，离子源温度150～250℃，程序升温模式：80～100℃保持3～5min，以20-30℃/min升温到150～180℃，保持4～10min，然后10～30℃/min升温到260～300℃，保持10～20min。