[发明专利]益心舒中药制剂中五味子醇甲的含量测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种益心舒中药制剂中五味子醇甲的含量测定方法，属于中药技术领域。

背景技术

益心舒中药制剂具有益气复脉、活血化瘀、养阴生津的功效，常用于气阴两虚、心悸脉结代、胸闷不舒、胸痛及冠心病心绞痛等症状。益心舒中药制剂的处方由人参、麦冬、五味子、黄芪、丹参、川芎、山楂组成。

益心舒中药制剂中所包含的五味子醇甲为五味子的主要成分之一，五味子醇甲可以对四氯化碳所致的肝脏损伤起到保护作用；可以显著抑制激活的N9小胶质细胞的NO释放；可以降低因化学物质引起的血清转氨酶升高现象；能显著降低大剂量扑热息痛肝中毒所引起的死亡率，并防止肝内谷胱甘肽的耗竭，增强肝微粒体代谢扑热息痛的速度，血中扑热息痛含量下降。另外，五味子醇甲对中枢神经系统不但有安定作用，而且还有抗惊厥作用。因此，对益心舒中药制剂中五味子醇甲的含量进行测定显得尤为重要，是衡量药品有效性的一个关键指标。

《中草药第36卷增刊2005年》公开了一种《HPLC法测定更年安片中五味子醇甲》的方法，《辽宁中医杂志2005年第32卷第8期》公开了一种《HPLC法测定五味子颗粒中五味子醇甲的含量》的方法，《中国实验方剂学杂志2011年5月第17卷第10期》公开了一种《HPLC同时测定五味子中六种木脂素类成分》的方法，但是由于其测定对象分别为更年安片、五味子颗粒和五味子药材，因而并不适用于测定益心舒中药制剂中五味子醇甲的含量。申请号为200910102648.9、名称为《益心舒中药制剂中五味子的质量控制方法》的专利申请公开了一种测定益心舒中药制剂中五味子醇甲的方法，但是该测定方法不够严谨，并没有进行全面的方法学考察，而且该测定方法中的仪器精密度较差，供试品的稳定性也不够好，因而并不能作为一套严格可靠的质量检测标准。如果没有严格的质量标准，得到的产品不能确保其质量，结果必将影响该药物的临床疗效；所以为提高益心舒中药制剂的治疗作用，确保用药的安全、有效及产品质量的稳定，制定一个严格可靠的质量标准成为保证药品质量的基本要求。

发明内容

本发明的目的在于，提供一种益心舒中药制剂中五味子醇甲的含量测定方法，它可以有效解决现有技术中存在的问题，实现对益心舒中药制剂中五味子醇甲成分的含量进行快速、准确、高重现性、高回收率的测定。

本发明中所述的益心舒中药制剂由人参200g，麦冬200g，五味子133g，黄芪200g，丹参267g，川芎133g和山楂200g制备而成。具体的制备方法为：称取上述重量的人参，粉碎成细粉，备用；称取上述重量的五味子和丹参，用85%乙醇回流提取两次，第一次3小时，第二次1.5小时，滤过，合并滤液，减压回收乙醇并浓缩为80℃的相对密度为1.25～1.30的浸膏；其余四味药材加水煎煮两次，第一次2.5小时，第二次1.5小时，滤过，合并滤液，滤液浓缩为80℃的相对密度为1.10～1.15的浸膏；加入一倍量的85%乙醇，混匀，静置，滤过，滤液回收乙醇并浓缩至适量，与上述的五味子和丹参的提取物合并同时加入上述的人参细粉，混匀，干燥，加入适量辅料，按照常规方法制备成相应的益心舒中药制剂。

为解决上述技术问题，本发明采用如下的技术方案：益心舒中药制剂中五味子醇甲的含量测定方法，以五味子醇甲对照品为对照，以甲醇∶水=65～75∶35～25为流动相,采用高效液相色谱法测定益心舒中药制剂中五味子醇甲的含量。

具体的，以五味子醇甲对照品为对照，以甲醇∶水=65～75∶35～25为流动相，采用高效液相色谱法在200～300nm波长处测定益心舒中药制剂中五味子醇甲的含量。

更具体的，所述的含量测定方法包括以下步骤：

（1）色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇∶水=65～75∶35～25为流动相；流速0.5～1.5mL·min^-1；检测波长200～300nm；柱温28～34℃；理论板数以五味子醇甲峰计算应不低于2000；

（2）对照品溶液的制备：取五味子醇甲对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含五味子醇甲0.3mg的溶液，即得；

（3）供试品溶液的制备：取益心舒中药制剂或其内容物，混匀，取1g，精密称定，置于25mL的容量瓶中，加甲醇20mL，超声处理15～30min；取出，放凉，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

（4）测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入高效液相色谱仪，测定，即得。

优选的，所述检测波长为250nm。

前述的流动相为甲醇∶水=65∶35。