[发明专利]一种甲磺酰叠氮的制备方法无效
申请号: | 201310565618.8 | 申请日: | 2013-11-13 |
公开(公告)号: | CN103553987A | 公开(公告)日: | 2014-02-05 |
发明(设计)人: | 张富成 | 申请(专利权)人: | 安徽省郎溪县联科实业有限公司 |
主分类号: | C07C311/49 | 分类号: | C07C311/49;C07C303/38 |
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地址: | 242000 安徽*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲磺酰叠氮 制备 方法 | ||
1.一种甲磺酰叠氮的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)将甲磺酸加入到乙酸乙酯或二氯甲烷溶液中,缓慢滴加氯化亚砜溶液,保持反应温度40-50℃,反应1-4小时;
(2)完全反应后,分别用清水、小苏打水、饱和食盐水对反应物进行清洗,获得甲磺酰氯溶液;
(3)向甲磺酰氯溶液中加入叠氮化钠后保持反应温度40-50℃,反应0.5-1.0小时;
(4)完全反应后,分别用清水、小苏打水、饱和食盐水对反应物进行清洗,制得甲磺酰叠氮溶液。
2.根据权利要求1所述的甲磺酰叠氮的制备方法,其特征在于:所述甲磺酸与氯化亚砜的摩尔比为1:1.2-1.5。
3.根据权利要求1所述的甲磺酰叠氮的制备方法,其特征在于:所述乙酸乙酯或二氯甲烷溶液的用量为200ml。
4.根据权利要求1所述的甲磺酰叠氮的制备方法,其特征在于:所述清水、小苏打水、饱和食盐水的用量分别为200ml。
5.根据权利要求1所述的甲磺酰叠氮的制备方法,其特征在于:所述甲磺酸与叠氮化钠的摩尔比为1:1.1。
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