[发明专利]一种5-氯甲基糠醛的制备方法有效
申请号: | 201310566446.6 | 申请日: | 2013-11-14 |
公开(公告)号: | CN103626725A | 公开(公告)日: | 2014-03-12 |
发明(设计)人: | 杨仁党;吴福胜;卢晓珊;杨飞 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | C07D307/46 | 分类号: | C07D307/46 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 张燕玲 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 糠醛 制备 方法 | ||
1.一种5-氯甲基糠醛的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:将有机化合物原料、金属氯化物/浓盐酸溶液、有机溶剂加入反应器中,在25~55℃温度条件下搅拌反应10~40h;反应结束后,萃取,分离纯化,得到产物5-氯甲基糠醛;其中,所述有机化合物原料为碳水化合物原料或生物质原料。
2.根据权利要求1所述的一种5-氯甲基糠醛的制备方法,其特征在于:所述碳水化合物原料为单糖或多糖;所述生物质原料为纸浆、非木材植物粉末或木粉。
3.根据权利要求2所述的一种5-氯甲基糠醛的制备方法,其特征在于:所述单糖为果糖;所述多糖为蔗糖;所述纸浆为漂白竹浆;所述非木材植物粉末为蔗渣粉末;所述木粉为桉木粉。
4.根据权利要求1所述的一种5-氯甲基糠醛的制备方法,其特征在于:所述金属氯化物/浓盐酸溶液中金属氯化物的浓度为25mol%。
5.根据权利要求1或4所述的一种5-氯甲基糠醛的制备方法,其特征在于:所述金属氯化物/浓盐酸溶液中的金属氯化物为氯化锌或氯化铬。
6.根据权利要求1所述的一种5-氯甲基糠醛的制备方法,其特征在于:所述有机溶剂为氯仿。
7.根据权利要求1所述的一种5-氯甲基糠醛的制备方法,其特征在于:所述的金属氯化物/浓盐酸溶液与有机溶剂的用量体积比为1:(1~5);所述有机溶剂的用量为每1mmol有机化合物原料使用1~5mL有机溶剂。
8.根据权利要求1所述的一种5-氯甲基糠醛的制备方法,其特征在于:所述萃取的具体步骤为:采用分液漏斗作为萃取装置,将反应后的溶液先用二氯甲烷萃取三次,合并有机相;再将有机相用水萃取三次,往萃取后所得溶液中加入无水硫酸钠,静置于通风橱中3h;其中,无水硫酸钠的用量与有机溶剂用量的比例为质量体积比1g:(2~10)mL。
9.根据权利要求1所述的一种5-氯甲基糠醛的制备方法,其特征在于:所述分离纯化采用柱层析分离过滤法。
10.根据权利要求9所述的一种5-氯甲基糠醛的制备方法,其特征在于:所述柱层析分离过滤法为中性氧化铝柱层析分离法或硅胶柱层析分离法。
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