[发明专利]水热技术制备SrCuSi4O10和BaCuSi4O10蓝色颜料的方法有效
申请号: | 201310566624.5 | 申请日: | 2013-11-14 |
公开(公告)号: | CN103601202A | 公开(公告)日: | 2014-02-26 |
发明(设计)人: | 陈岩;冯守华 | 申请(专利权)人: | 吉林大学 |
主分类号: | C01B33/24 | 分类号: | C01B33/24;C09K11/59 |
代理公司: | 长春吉大专利代理有限责任公司 22201 | 代理人: | 王恩远 |
地址: | 130012 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 技术 制备 srcusi sub 10 bacusi 蓝色 颜料 方法 | ||
1.一种水热技术制备SrCuSi4O10蓝色颜料的方法,以SrCl2、Sr(NO3)2或Sr(OH)2水溶液为锶源,以CuO、CuCl2溶液与碱性溶液混合生成悬浊液或Cu(NO3)2溶液与碱性溶液混合生成悬浊液为铜源,以Na2SiO3水溶液或H2SiO3与碱性溶液混合生成的溶液为硅源,其中,锶源∶铜源∶硅源∶蒸馏水按摩尔比为1∶1∶4~4.5∶770~1200;将硅源与锶源混合,加入铜源搅拌,加氨水调节混合溶液pH值为10~13.5;在密闭反应釜中填充度40%~90%,在230~300℃下水热反应5~72小时;待反应釜冷却后,收集固相产物。
2.根据权利要求1所述的水热技术制备SrCuSi4O10蓝色颜料的方法,其特征在于,所述的硅源,是将Na2SiO3溶于水后或将H2SiO3与碱性溶液混合生成沉淀后,用盐酸溶液调节pH值为7~10。
3.根据权利要求1或2所述的水热技术制备SrCuSi4O10蓝色颜料的方法,其特征在于,所述的水热反应,反应温度240~260℃下水热反应8~48小时。
4.根据权利要求1或2所述的水热技术制备SrCuSi4O10蓝色颜料的方法,其特征在于,反应结束后,产物加入0.5mol/L的HCl溶液浸泡12小时,去除未反应的CuO。
5.根据权利要求1或2所述的水热技术制备SrCuSi4O10蓝色颜料的方法,其特征在于,所述的碱性溶液,是浓度为1mol/L的NaOH溶液或KOH溶液。
6.一种水热技术制备BaCuSi4O10蓝色颜料的方法,以BaCl2或Ba(NO3)2的水溶液为钡源,以CuO、CuCl2与碱性溶液混合的悬浊液或Cu(NO3)2与碱性溶液混合的悬浊液为铜源,以Na2SiO3水溶液或H2SiO3与碱性溶液混合生成的溶液为硅源,其中,钡源∶铜源∶硅源∶蒸馏水按摩尔比为1∶1∶4~4.5∶770~1200;将硅源与钡源混合,加入铜源搅拌,使用氨水调节pH值为10.5~13,或将硅源与钡源混合,使用氨水调节pH值为10.5~13,再加入铜源搅拌;在密闭反应釜中填充度60%~90%,在230~300℃下水热反应5~72小时;待反应釜冷却后,收集固相产物。
7.根据权利要求6所述的水热技术制备BaCuSi4O10蓝色颜料的方法,其特征在于,所述的硅源,是将Na2SiO3溶于水后或将H2SiO3与碱性溶液混合生成沉淀后,用盐酸溶液调节pH值为7~10。
8.根据权利要求6或7所述的水热技术制备BaCuSi4O10蓝色颜料的方法,其特征在于,所述的水热反应,反应温度240~260℃下水热反应12~48小时。
9.根据权利要求6或7所述的水热技术制备BaCuSi4O10蓝色颜料的方法,其特征在于,所述的碱性溶液,是浓度为1mol/L的NaOH溶液或KOH溶液。
10.根据权利要求6或7所述的水热技术制备BaCuSi4O10蓝色颜料的方法,其特征在于,最后收集的固相产物中含有紫色BaCuSi2O6时,使用0.5mol/L的HCl溶液浸泡6小时,使紫色BaCuSi2O6被溶解,再收集蓝色BaCuSi4O10固相产物。
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