[发明专利]水热技术制备SrCuSi4O10和BaCuSi4O10蓝色颜料的方法有效

专利信息
申请号: 201310566624.5 申请日: 2013-11-14
公开(公告)号: CN103601202A 公开(公告)日: 2014-02-26
发明(设计)人: 陈岩;冯守华 申请(专利权)人: 吉林大学
主分类号: C01B33/24 分类号: C01B33/24;C09K11/59
代理公司: 长春吉大专利代理有限责任公司 22201 代理人: 王恩远
地址: 130012 吉*** 国省代码: 吉林;22
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摘要:
搜索关键词: 技术 制备 srcusi sub 10 bacusi 蓝色 颜料 方法
【权利要求书】:

1.一种水热技术制备SrCuSi4O10蓝色颜料的方法,以SrCl2、Sr(NO3)2或Sr(OH)2水溶液为锶源,以CuO、CuCl2溶液与碱性溶液混合生成悬浊液或Cu(NO3)2溶液与碱性溶液混合生成悬浊液为铜源,以Na2SiO3水溶液或H2SiO3与碱性溶液混合生成的溶液为硅源,其中,锶源∶铜源∶硅源∶蒸馏水按摩尔比为1∶1∶4~4.5∶770~1200;将硅源与锶源混合,加入铜源搅拌,加氨水调节混合溶液pH值为10~13.5;在密闭反应釜中填充度40%~90%,在230~300℃下水热反应5~72小时;待反应釜冷却后,收集固相产物。

2.根据权利要求1所述的水热技术制备SrCuSi4O10蓝色颜料的方法,其特征在于,所述的硅源,是将Na2SiO3溶于水后或将H2SiO3与碱性溶液混合生成沉淀后,用盐酸溶液调节pH值为7~10。

3.根据权利要求1或2所述的水热技术制备SrCuSi4O10蓝色颜料的方法,其特征在于,所述的水热反应,反应温度240~260℃下水热反应8~48小时。

4.根据权利要求1或2所述的水热技术制备SrCuSi4O10蓝色颜料的方法,其特征在于,反应结束后,产物加入0.5mol/L的HCl溶液浸泡12小时,去除未反应的CuO。

5.根据权利要求1或2所述的水热技术制备SrCuSi4O10蓝色颜料的方法,其特征在于,所述的碱性溶液,是浓度为1mol/L的NaOH溶液或KOH溶液。

6.一种水热技术制备BaCuSi4O10蓝色颜料的方法,以BaCl2或Ba(NO3)2的水溶液为钡源,以CuO、CuCl2与碱性溶液混合的悬浊液或Cu(NO3)2与碱性溶液混合的悬浊液为铜源,以Na2SiO3水溶液或H2SiO3与碱性溶液混合生成的溶液为硅源,其中,钡源∶铜源∶硅源∶蒸馏水按摩尔比为1∶1∶4~4.5∶770~1200;将硅源与钡源混合,加入铜源搅拌,使用氨水调节pH值为10.5~13,或将硅源与钡源混合,使用氨水调节pH值为10.5~13,再加入铜源搅拌;在密闭反应釜中填充度60%~90%,在230~300℃下水热反应5~72小时;待反应釜冷却后,收集固相产物。

7.根据权利要求6所述的水热技术制备BaCuSi4O10蓝色颜料的方法,其特征在于,所述的硅源,是将Na2SiO3溶于水后或将H2SiO3与碱性溶液混合生成沉淀后,用盐酸溶液调节pH值为7~10。

8.根据权利要求6或7所述的水热技术制备BaCuSi4O10蓝色颜料的方法,其特征在于,所述的水热反应,反应温度240~260℃下水热反应12~48小时。

9.根据权利要求6或7所述的水热技术制备BaCuSi4O10蓝色颜料的方法,其特征在于,所述的碱性溶液,是浓度为1mol/L的NaOH溶液或KOH溶液。

10.根据权利要求6或7所述的水热技术制备BaCuSi4O10蓝色颜料的方法,其特征在于,最后收集的固相产物中含有紫色BaCuSi2O6时,使用0.5mol/L的HCl溶液浸泡6小时,使紫色BaCuSi2O6被溶解,再收集蓝色BaCuSi4O10固相产物。

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