[发明专利]一种纳米生物活性材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化工材料制备技术领域，具体涉及一种纳米生物活性材料的制备方法。

背景技术

纳米材料与生物体在尺寸上有着密切的关系，例如，构成生命要素之一的核糖核酸蛋白质复合体的线度在15-20nm之间，生物体内各种病毒的尺寸也在纳米尺度范围。纳米技术的诞生使人类改造自然的能力直接延伸到分子和原子水平，使人类按照自己的意志操纵单个原子成为可能。

羟基磷灰石是动物和人体骨骼的要无机矿物成分，具有良好的生物活性和生物相容性。当羟基磷灰石的尺寸达到纳米级时将现出一系列的独特性能，如具有较高的降解和可吸收性。研究表明：超细羟基磷灰石颗粒对多种癌细胞的生长具有抑制作用，而对正常细胞无影响。

纳米羟基磷灰石作为生物材料的显著特点是，无论在成分、晶体尺寸和结晶度方面都与自然骨中的骨磷灰石非常接近，因此具有非常好的骨诱导性，在各种骨修复生物材料中得到广泛的应用。

目前，纳米羟基磷灰石的制备方法有许多种，通常可分为湿法和干法。湿法包括沉淀法、水热法、溶胶-凝胶法、超声波合成法及微乳液法等，干法为固态反应法等。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种纳米羟基磷灰石的制备方法，该方法制备的纳米羟基磷灰石的粒径均匀且分散性好。

本发明的上述目的是通过如下方案实现的：

一种纳米生物活性材料的制备方法，包括以下步骤：

1）、称取一定量的Ca(OH)2加入到500mL蒸馏水中，用搅拌器强烈搅拌使之混合均匀直至Ca(OH)2在蒸馏水呈更细小颗粒分布，形成0.1～0.3mol/L石灰水悬浮液；

2）、设定反应体系n(Ca)：n(P)>1.67的情况下，用恒流泵将200mLC(H3PO4)=0.3mol/L的磷酸水溶液以1mL/min的速度滴入高速搅拌的C Ca(OH)2=0.25mol/L的500mL氢氧化钙/水悬浊液中，整个反应体系恒温在50～55℃；

3）、待步骤2）全部滴加完毕后再恒温搅拌5～15h，将反应液的温度降至室温陈化10～24h；

4）、将白色胶状沉淀过滤后用去离子水洗涤3次除去残留的可溶性杂质；

5）、过滤后在-50℃的冷冻干燥机中冻干24～72h，即得到白色的纳米羟基磷灰石粉末。

进一步地，上述步骤2）的搅拌速度为2000～3000r/min。

与现有技术相比较，本发明具有的有益效果为：

本发明整个制备过程简易，通过该工艺制备的纳米羟基磷灰石的粒径均匀，组织相容性好，且无毒、无免疫原性、生物粘附性强，可作为药物载体，也可适用于牙本质和牙釉质的仿生材料。

具体实施方式

一种纳米生物活性材料的制备方法，包括以下步骤：

1）、称取一定量的Ca(OH)2加入到500mL蒸馏水中，用搅拌器强烈搅拌（搅拌速率为2000r/min）使之混合均匀直至Ca(OH)2在蒸馏水呈更细小颗粒分布，形成0.2mol/L石灰水悬浮液；

2）、设定反应体系n(Ca)：n(P)>1.67的情况下，用恒流泵将200mLC(H3PO4)=0.3mol/L的磷酸水溶液以1mL/min的速度滴入高速搅拌（搅拌速率为2000r/min）的C Ca(OH)2=0.25mol/L的500mL氢氧化钙/水悬浊液中，整个反应体系恒温在50～55℃；

3）、待步骤2）全部滴加完毕后再恒温搅拌（搅拌速率为2000r/min）10h，将反应液的温度降至室温陈化10h；

4）、将白色胶状沉淀过滤后用去离子水洗涤3次除去残留的可溶性杂质；

5）、过滤后在-50℃的冷冻干燥机中冻干48h，即得到白色的纳米羟基磷灰石粉末。

性能测试：用X射线衍射仪（XRD）对材料进行物相和结晶度分析，用透射电镜（TEM）进行材料晶粒形貌和尺寸观察分析，用傅立叶变换红外仪（IR）进行材料的化学组成分析。用液体置换法测定真密度。

结果显示，制备的纳米羟基磷灰石各衍射峰已经没有重叠现象，衍射峰变得较为尖锐，峰形较强，也没有其它杂质的衍射峰出现。

申请人声明，所属技术领域的技术人员在上述实施例的基础上，将上述实施例某组分的具体含量点值，与发明内容部分的技术方案相组合，从而产生的新的数值范围，也是本发明的记载范围之一，本申请为使说明书简明，不再罗列这些数值范围。