[发明专利]一种增强增韧再生蚕丝纤维及其制备方法

权利要求书

1.一种增强增韧再生蚕丝纤维的制备方法，其特征是步骤包括：

（1）用Na₂CO₃水溶液对蚕茧脱胶，然后用LiBr水溶液将其溶解，并经过离心、抽滤、透析后，得到再生丝素蛋白水溶液，进而浓缩至丝素蛋白的质量百分数为10%～30%；

（2）将氧化石墨烯水溶液做超声分散处理，处理2～5min，然后与上一步浓缩后得到的再生丝素蛋白水溶液按质量比为1:500～10000进行共混，得到氧化石墨烯/丝素蛋白混合溶液；

（3）按照氧化石墨烯、金属氧化物纳米粒子与丝素蛋白三者的质量比为1:1:500～10000的比例加入金属氧化物水溶胶，并摇匀；

（4）添加氯化钙水溶液，调节溶液中钙离子摩尔浓度为0.15～0.3mol/L；

（5）继续浓缩，直至丝素蛋白得质量的百分数为48%～58%，此时得到了丝素蛋白/氧化石墨烯/金属氧化物纳米粒子的纺丝液；

（6）将所述纺丝液在室温下从喷丝口中挤出，在空气中固化卷绕；

（7）将上述再生蚕丝浸入乙醇-水的溶液中，经拉伸、定长浸泡一段时间后，取出，即得到一种基于氧化石墨烯/丝素蛋白复合体系加入金属氧化物纳米粒子的增强增韧再生蚕丝纤维。

2.根据权利要求1所述的一种增强增韧再生蚕丝纤维的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述Na₂CO₃水溶液的质量百分数为0.5%～1%；所述LiBr水溶液的摩尔浓度为9.0±0.5mol/L。

3.根据权利要求1所述的一种增强增韧再生蚕丝纤维的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述离心是指将溶解后的丝素蛋白溶液稀释1.5倍，然后利用高速离心机进行离心，转速设为3500r/min，时间为10min，温度为18℃；所述透析是将抽滤后的丝素蛋白溶液置于纤维素透析袋中，封闭后，将其浸入去离子水中进行透析，温度为6～12℃下，透析时间为72h，换水周期为3～4个小时换一次去离子水；所述浓缩是指在6～12℃温度下，利用风速法浓缩丝素蛋白水溶液，直至质量百分数为10%～30%。

4.根据权利要求1所述的一种增强增韧再生蚕丝纤维的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述氧化石墨烯水溶液浓度为0.5～3mg/mL；步骤（3）中，所述金属氧化物水溶胶中金属氧化物纳米粒子的质量百分数为10%～50%。

5.根据权利要求1所述的一种增强增韧再生蚕丝纤维的制备方法，其特征在于，所述金属氧化物水溶胶中的金属氧化物为TiO₂、Fe₃O₄、ZnO、Al₂O₃或ZrO₂纳米粒子的一种或一种以上，且所述金属氧化物水溶胶中的纳米粒子粒径为10～100nm。

6.根据权利要求1所述的一种增强增韧再生蚕丝纤维的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，所述氯化钙水溶液中氯化钙的摩尔浓度为1.5～3.0mol/L；步骤（5）中，所述浓缩是指在6～12℃温度下，利用风速法浓缩共混后的溶液，直至丝素蛋白质量百分数为48%～58%。

7.根据权利要求1所述的一种增强增韧再生蚕丝纤维的制备方法，其特征在于，所述固化卷绕的卷绕速度为0.02～0.1m/s。

8.根据权利要求1所述的一种增强增韧再生蚕丝纤维的制备方法，其特征在于，所述乙醇-水溶液中，乙醇体积分数为70%～85%；所述拉伸的倍数为2～5倍，所述定长浸泡的时间为1～8小时。

9.根据权利要求1所述的一种增强增韧再生蚕丝纤维的制备方法，其特征在于：所述增强增韧再生蚕丝纤维的断裂强度为0.05～0.38GPa，断裂伸长率为20%～150%，断裂能为30～100J/g；所述的增强增韧再生蚕丝纤维为再生蚕丝纤维中分散有氧化石墨烯与金属氧化物纳米粒子，氧化石墨烯在纤维中的质量百分数为0.05%～0.1%，金属氧化物纳米粒子在纤维中的质量百分数为0.05%～0.5%。