[发明专利]3,4-二氟苯腈的制备方法有效
申请号: | 201310567152.5 | 申请日: | 2013-11-14 |
公开(公告)号: | CN103709071A | 公开(公告)日: | 2014-04-09 |
发明(设计)人: | 王凤云;游友华;吕宗鹏;吴耀军 | 申请(专利权)人: | 江苏中旗作物保护股份有限公司 |
主分类号: | C07C255/50 | 分类号: | C07C255/50;C07C253/20 |
代理公司: | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人: | 夏平;吕鹏涛 |
地址: | 210047 江苏省南京*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二氟苯腈 制备 方法 | ||
1.一种3,4-二氟苯腈的制备方法,其特征在于方法包括如下步骤:
(1)1,2-二氟苯与三氯乙酰氯在路易斯酸催化剂存在下于0~40℃下反应,合成3,4-二氟-(α,α,α-三氯乙酰)苯;
(2)3,4-二氟-(α,α,α-三氯乙酰)苯与氨气在-10~60℃下反应,得到3,4-二氟苯甲酰胺;
(3)3,4-二氟苯甲酰胺与含卤脱水试剂和催化剂于30~80℃下反应,即得。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(1)中,所述路易斯酸催化剂选自三氯化铝、氯化锌或者三氯化铁。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(1)中的反应温度为10~30℃。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(1)中,反应溶剂选自卤代烷烃溶剂,进一步选自氯仿、二氯甲烷或二氯乙烷。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(2)中,反应溶剂选自芳烃、卤代烷烃、醚类、酮类或者酯类溶剂中的一种或几种,进一步选自二氯乙烷或氯仿。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(3)中,反应溶剂选自卤代芳烃、卤代烷烃、硝基苯或者腈类溶剂中的一种或几种,进一步选自二氯乙烷、氯仿或氯苯。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(3)中,所述含卤脱水试剂选自二卤亚砜、三卤化膦或者三卤氧膦。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(3)中,所述催化剂为含氮有机碱。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于所述含氮有机碱选自N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或者吡啶。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(3)中的反应温度控制在40~70℃之间。
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