[发明专利]一种3,3,3-三氟-2-溴丙醇的制备方法有效
申请号: | 201310567402.5 | 申请日: | 2013-11-14 |
公开(公告)号: | CN103664525A | 公开(公告)日: | 2014-03-26 |
发明(设计)人: | 谷玉杰;吕剑;马辉;万洪;杜咏梅;杨建明;王志轩;亢建平;李娇毅 | 申请(专利权)人: | 西安近代化学研究所 |
主分类号: | C07C31/34 | 分类号: | C07C31/34;C07C29/128 |
代理公司: | 西安恒泰知识产权代理事务所 61216 | 代理人: | 史玫 |
地址: | 710065 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙醇 制备 方法 | ||
1.一种3,3,3-三氟-2-溴丙醇的制备方法,该方法是以冰乙酸、NBS、三氟丙烯、浓硫酸和醇为原料制备3,3,3-三氟-2-溴丙醇,其特征在于,方法包括:
(1)70℃~110℃条件下,持续向反应体系中通入三氟丙烯,所述反应体系初始为冰乙酸,然后分三阶段向反应体系中加入NBS和浓硫酸,第一阶段加入NBS总摩尔数1/4~3/4的NBS和浓硫酸总质量1/4~3/4的浓硫酸,待NBS溶解后,第二阶段加入NBS总摩尔数1/5~1/2的NBS和浓硫酸总质量1/5~1/2的浓硫酸,待NBS溶解后,最后阶段加入剩余的NBS和浓硫酸,加完原料后保温反应1~5h,之后在90℃~130℃条件下继续反应1~3h,停止通三氟丙烯;
(2)在20~40℃条件下,醇与步骤(1)所得反应物回流反应6h~15h制备3,3,3-三氟-2-溴丙醇;
所述醇为甲醇、乙醇或丙醇。
2.如权利要求1所述的3,3,3-三氟-2-溴丙醇的制备方法,其特征在于,步骤(2)的反应物经常压蒸出醇和乙酸酯,再减压精馏得到3,3,3-三氟-2-溴丙醇。
3.如权利要求1所述的3,3,3-三氟-2-溴丙醇的制备方法,其特征在于,所述醇与NBS摩尔比为(3~10):1。
4.如权利要求1所述的3,3,3-三氟-2-溴丙醇的制备方法,其特征在于,所述三氟丙烯:NBS:冰乙酸的摩尔比为(1.0~3.0):1.0:(1.5~5.0);浓硫酸用量为NBS质量的3%~10%。
5.如权利要求1所述的3,3,3-三氟-2-溴丙醇的制备方法,其特征在于,所述三氟丙烯:NBS:冰乙酸的摩尔比为(1.0~1.5):1.0:(2.0~4.0);浓硫酸用量为NBS质量的3%~5%,醇与NBS摩尔比为(4~8):1。
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