[发明专利]一种从万寿菊中提取叶黄素的工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种提取叶黄素的工艺，具体涉及一种从万寿菊中提取叶黄素的工艺。

背景技术

叶黄素是“类胡萝卜类”族物质，其化学名称为3’3-二经基-α-胡萝卜素，分子式为C₄₀H₅₆0₂。叶黄素不溶于水，易溶于油脂和脂肪性溶剂。叶黄素不但具有抑制癌症、延缓动脉硬化作用，而且还具有保护眼睛的作用，可以降低白内障的发生率、防治糖尿病性视网膜病变。万寿菊（学名Tagetes erecta）为一年生草本植物，属双子叶植物纲菊目管状花亚科万寿菊属菊科被子植物门，含有大量天然叶黄素，十分适于叶黄素的天然提取。

而现有技术中对于万寿菊中叶黄素的提取方法操作起来比较复杂，如申请号为201110030487.4专利“一种从万寿菊干花中提取叶黄素的方法”中所述的从万寿菊中提取叶黄素的方法：将万寿菊干花粉碎成1.6-3.4mm，然后加入四氢呋喃提取，再加入碱性醇溶液皂化，皂化后离心，取上清液加入酸调节pH值至6.9-7.1，然后浓缩干燥得叶黄素浸膏粉，再将浸膏粉与醚类溶剂混合过滤，干燥才得到叶黄素粗品，叶黄素粗品再与蒸馏水混合搅拌后，再离心，将沉淀用无水乙醇溶解后再离心，离心所得沉淀真空干燥才得到纯度在90%以上的叶黄素粉末。该法不仅操作步骤繁多，并且还需使用毒性较大的四氢呋喃做为溶剂，不利于工业推广应用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种操作简单，适于工业应用的从万寿菊中提取叶黄素的工艺。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：一种从万寿菊中提取叶黄素的工艺包括步骤：

a.粉碎：将新鲜万寿菊经干燥后粉碎成万寿菊粗粉；

b.提取：取万寿菊粗粉用石油醚在30-50℃进行搅拌提取，过滤得提取液；

c.浓缩：将提取液进行减压浓缩，得到比重为1.2-1.3的流浸膏；

d.皂化：将流浸膏在40-90℃温度下用氢氧化钠水溶液进行皂化，得皂化物；

e.洗涤干燥：将所述皂化物用乙醇溶液溶解，然后过滤，将滤饼用乙醇溶液洗涤后真空干燥；

f.结晶：将步骤e中的干燥物与抗氧剂混合后用二氯甲烷进行重结晶，得到的结晶真空干燥即得产品。

也就是说将新鲜的万寿菊干燥后先粉碎成万寿菊粗粉，再用石油醚溶解搅拌在30-50℃进行提取，过滤得到提取液，再将提取液减压浓缩成比重为1.2-1.3的流浸膏，流浸膏在40-90℃温度下进行皂化，皂化物用乙醇溶液溶解过滤，再将滤饼用乙醇溶液洗涤，然后真空干燥得到叶黄素粗品，再将叶黄素粗品用二氯甲烷溶解，降温重结晶，过滤得到结晶，将结晶真空干燥即得到产品叶黄素。过滤步骤采用板框过滤方式即可。皂化步骤所使用的氢氧化钠水溶液通常质量分数为40-50%。

进一步的，所述步骤a中将万寿菊粉碎成10-30mm的万寿菊粗粉。

进一步的，所述步骤b中提取温度为40℃。即用石油醚提取叶黄素时，其恒温控制在40℃，以提高提取率，同时防止叶黄素因高温被破坏。

进一步的，所述步骤b中万寿菊粗粉与石油醚的质量比为1:5-6。

进一步的，所述步骤b中提取分3次进行，第1次和第2次提取时间分别为2h，第3次提取时间为1h。也就是说提取步骤分三次进行，每次所用的石油醚量是相等的，但是每次提取的时间不相同，第1次和第2次提取的时间为2h，而第3次提取的时间只需要1h，最后将三次提取的液体合并过滤后则得到提取液。

进一步的，所述步骤c中减压浓缩的温度、步骤e和步骤f中真空干燥温度均不大于60℃。这是为了进一步提高叶黄素的提取率，避免叶黄素在高温条件下被破坏。

进一步的，所述步骤d中皂化时间为2.5h，所述流浸膏与氢氧化钠水溶液的质量比为3:1。也就是说皂化步骤中氢氧化钠水溶液与步骤c浓缩所得的流浸膏反应时按照质量比3:1混合，且皂化反应的时间为2.5h。

进一步的，所述步骤e中乙醇为质量分数为90%的乙醇水溶液。这样可以将滤饼中的杂质清洗得更加干净，得到的叶黄素粗品中叶黄素含量更高。

进一步的，所述步骤f中干燥物与抗氧剂的质量比为97：3。也就是在结晶步骤中先将用乙醇溶液洗涤并且干燥后的叶黄素粗品与抗氧剂先按照质量比97:3混合均匀后再用二氯甲烷溶解进行重结晶，这样可以避免叶黄素被氧化破坏。

进一步优选的，所述步骤f中抗氧剂为叔丁基对羟基茴香醚、2,6-二叔丁基化羟基甲苯、维生素E、抗坏血酸棕榈酸酯中的至少一种。