[发明专利]硬质合金粘结相中钨的固溶度的分析检测方法

权利要求书

1.一种硬质合金粘结相中钨的固溶度分析检测方法，依次包括以下步骤：

（一）将待测硬质合金样品制备出一个具有光滑平整的金相抛光面；

（二）采用硬质相与粘接相化学分离技术将金相抛光面上的硬质相剥离，并清除样品表面杂质及氧化层，制备好金相抛光面上已剥离硬质相的待测样品；

（三）采用纯Co粘接相标准样品优化X射线能谱仪校准设置，同时进行保存；

（四）选择成分已知的质量百分比为5% W+95% Co的钴基合金样品作为X射线能谱定量分析标准样品，根据标准样品的理论值与实际测试结果，采用ZAF基体校正法，求出校正因子，并作为定量标样数据库文件保存，根据标准样品的检测结果确定待测样品分析的最佳扫描电镜工作参数；

（五）采用X射线能谱定量分析技术，以固溶W的质量百分比为5%的钴基合金所建立的数据及相应参数作为能谱定量标准数据库文件，对待测样品在不同视场下多次多点进行测量；取其算数平均值，从而得出待测样品粘结相中固溶钨的含量。

2.根据权利要求1所述的硬质合金粘结相中钨的固溶度的检测分析方法，其特征是：所述硬质相与粘接相化学分离技术为电解分离。

3.根据权利要求2所述的硬质合金粘结相中钨的固溶度的分析检测方法，其特征是：所述电解分离的电解质溶液选择质量百分比为20～40%的NaOH或KOH强碱溶液，电解电流控制在0.1～0.5A，电解阳极为硬质合金，阴极采用纯钛板。

4.根据权利要求1所述的硬质合金粘结相中钨的固溶度的分析检测方法，其特征是：所述待测样品分析的工作参数包括加速电压、电子束束流、工作距离、束斑直径与束流稳定度，所述最佳工作参数为：加速电压15～20KV、电子书束流15～20uA，工作距离15～20mm、束斑直径为15～50mm，束流稳定度≥90%。