[发明专利]针对他汀类药物合成过程废液中甲基叔丁基醚-四氢呋喃回收的双精馏塔串联分离提纯方法

说明书

本发明公开了一种针对他汀类药物合成过程废液中甲基叔丁基醚‑四氢呋喃回收的双精馏塔串联分离提纯方法，将他汀类药物合成过程废液导入填料塔I中，控制塔顶温度30℃～40℃下进行精馏处理，从塔顶得到异戊二烯与水混合液，再进一步分层处理，得到异戊二烯；填料塔I的塔釜出料液通入填料塔II中，控制塔顶温度50℃～65℃下进行精馏处理，从填料塔II塔顶得到甲基叔丁基醚‑四氢呋喃混合溶剂。本专利工艺使用两个填料精馏塔串联进行操作。该分离操作工艺能耗低，流程简单，可以提高溶剂甲基叔丁基醚‑四氢呋喃的回收利用率，在提高经济效益的同时，也可减少对环境的污染和破坏。

技术领域

本发明属于化工废液领域，具体涉及一种针对他汀类药物合成过程废液中甲基叔丁基醚-四氢呋喃回收的双精馏塔串联分离提纯工艺。

背景技术

他汀类药物在制备过程中，需要使用大量的异戊二烯、甲基叔丁基醚、四氢呋喃和乙酸叔丁酯等溶剂，因此产生了大量的溶剂的混合废液。在常温常压下，异戊二烯、甲基叔丁基醚和四氢呋喃都是非常容易挥发的物质（沸点：异戊二烯为34℃，甲基叔丁基醚为55.2℃，四氢呋喃为65.4℃），其中甲基叔丁基醚和四氢呋喃会和溶液中的水形成最低共沸物，而且异戊二烯也会和溶液中的水形成最低共沸物，且会和溶剂中的乙酸叔丁酯形成最高共沸物，最高共沸物组成为1:6。废溶剂中甲基叔丁基醚和四氢呋喃所占的溶剂比例较大，约占50%-80%，若将其排放，不仅将会对环境产生较大的污染，而且也产生经济上的浪费。但是由于该体系较为复杂，共沸物众多，采用一般的蒸馏或者单塔精馏将得不到高纯度的甲基叔丁基醚-四氢呋喃溶剂，且在蒸馏或者精馏过程中，由于共沸体系的存在还将会造成较大的溶剂浪费，从而降低甲基叔丁基醚和四氢呋喃的回收利用率和经济效益。所以有必要寻找一种较优的分离提纯方法，得到满足套用标准的溶剂。

精馏相对于蒸馏而言，是一个多级蒸馏，其作用效果要完全好于蒸馏。其和蒸馏的本质区别在于蒸馏是利用各种溶剂中沸点不同的原理达到分离的作用，而精馏是利用气液交换，继而达到气液平衡，从而分离各种溶剂。其实质区别就在于是否在塔顶顶部有液回流。回流液的产生不仅可以使上升蒸汽中重组分含量下降，而且可以提高蒸汽中轻组分的含量。

发明内容

本发明的目的是提供一种以填料精馏塔为核心分离设备，采用双塔常压联用，对他汀类药物在合成工艺中所产生的废液中甲基叔丁基醚-四氢呋喃溶剂的回收工艺，以及使用该工艺进行分离回收得到高纯度甲基叔丁基醚-四氢呋喃溶剂的操作方法。本专利工艺使用两个填料精馏塔串联进行操作。该分离操作工艺能耗低，流程简单，可以提高溶剂甲基叔丁基醚-四氢呋喃的回收利用率，在提高经济效益的同时，也可减少对环境的污染和破坏。

本发明的目的可以通过以下措施达到：

一种针对他汀类药物合成过程废液中甲基叔丁基醚-四氢呋喃回收的双精馏塔串联分离提纯方法：将他汀类药物合成过程废液导入填料塔I中，控制塔顶温度30℃～40℃下进行精馏处理，从塔顶得到异戊二烯与水混合液，再进一步分层处理，得到异戊二烯；填料塔I的塔釜出料液通入填料塔II中，控制塔顶温度50℃～65℃下进行精馏处理，从填料塔II塔顶得到甲基叔丁基醚-四氢呋喃混合溶剂。

本发明所使用的原料液为生产他汀类药物过程中所产生的废溶剂。由于药物在生产过程中多为间歇操作，故每一批次中同种溶剂的含量并不相同。原料液在进塔精馏提纯之前，必须进行搅拌静止处理，除去其中的一些固体及不溶杂质，防止对进料泵造成损害及堵塞填料精馏塔，造成气液交换不畅。所述他汀类药物合成过程废液中含有甲基叔丁基醚、四氢呋喃、异戊二烯和乙酸叔丁酯。进一步的，他汀类药物合成过程废液中含有：甲基叔丁基醚35%-70%，四氢呋喃10%-25%，异戊二烯5%-20%，乙酸叔丁酯15%-40%。