[发明专利]丙烯酸/聚乙烯吡咯烷酮/坡缕石复合吸附材料的制备

说明书

技术领域

本发明属于精细化工领域，涉及一种复合吸附材料的制备，尤其涉及一种丙烯酸/聚乙烯吡咯烷酮/坡缕石黏土复合吸附材料的制备。 

背景技术

染料用水由于色度高、毒性大、生物降解和脱色困难，从而对水体环境造成了严重污染，因此印染废水的处理一直都是水处理方面的难点。目前，针对染料废水的处理方法主要有膜过滤法，沉淀法，凝固法，电化学法，离子交换法，化学氧化及吸附法，其中吸附法由于不引入新的污染物，操作简便易行，能耗较低，且能从废水中富集分离污染物等特点而被广泛应用到废水的吸附处理中。 

复合吸附材料是一类具有复杂结构、特殊吸附位点、优良吸附性能的污水处理剂。具有经济环保、吸附效率高的优点，有广泛的应用前景。坡缕石黏土由于其特殊的结构和良好的吸附性能，已被广泛的应用到复合吸附材料的制备中。由于坡缕石黏土与不同基质的材料制备的复合材料具有完全不同的吸附性能。 

聚乙烯吡咯烷酮(PVP)是总要的水溶性高分子精细化学品，由于它具有优异的溶解性、成膜性、分散稳定性、生理相容性等优点，已被广泛地应用与医药卫生、日用化工、办公用品、纺织印染工业等重要领域。交联PVP对于固体粒子具有良好的吸附能力，在不同的分散体系中，不同交联程度的交联PVP可以作为分散剂、增稠剂、和絮凝剂，在油墨、药物、化妆品等领域有着重要的用途。随着对于交联PVP的研究不断深入，我们发现，PVP对废水中染料分子体现出很强的过滤和吸附性能，因此，以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为基质应用于复合吸附材料的制备，在染料废水的吸附处理中具有很好效果。 

发明内容

本发明的目的是提供一种丙烯酸/聚乙烯吡咯烷酮/坡缕石黏土复合吸附材料的制备。 

一、丙烯酸/聚乙烯吡咯烷酮/坡缕石黏土复合吸附材料的制备 

本发明丙烯酸/聚乙烯吡咯烷酮/坡缕石黏土复合吸附材料的制备，是以丙烯酸（AA）、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）及坡缕石黏土（PGS）为原料，以N,N'-亚甲基双丙烯酰胺（MBA）为交联剂，过硫酸钾（KSP）为引发剂，通过自由基聚合而得。具体制备工艺如下：将丙烯酸在搅拌下分散到水中，用NaOH调节中和度至40～90%，加入酸化坡缕石黏土并搅拌分散均匀；再加入聚乙烯吡咯烷酮和交联剂N,N'-亚甲基双丙烯酰胺，搅拌均匀，然后升温至40～60 ℃；氮气保护，加入引发剂过硫酸钾，于60～90 ℃下反应2～5h；聚合产物剪碎后用无水乙醇洗涤，于50～95 ℃下烘干，粉碎至80～240目，过筛，既得丙烯酸/聚乙烯吡咯烷酮/坡缕石黏土复合吸附材料PAA/PVP/PGS。其合成路线如图3所示。

原料坡缕石黏土采用经过酸化处理的改性坡缕石黏土。坡缕石黏土的改性方法：将坡缕石黏土充分分散于水中，静置一段时间后，倾倒上层清液和底层沙层，将中间层泥浆悬浮液洗涤三次后，烘干，粉碎，然后用1 M盐酸酸化水洗至中性，再次经过干燥、粉碎，过200目筛，得到酸化改性的坡缕石黏土。

丙烯酸与坡缕石黏土的质量比为 1:5～1:1。 

丙烯酸与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为6:1～1:1。 

丙烯酸与交联剂N,N'-亚甲基双丙烯酰胺的质量比为 60:1～10:1。。 

丙烯酸与引发剂过硫酸钾质量比为 360:1～70:1。 

二、丙烯酸/聚乙烯吡咯烷酮/坡缕石黏土复合吸附材料结构表征 

    1、红外光谱分析（FT-IR）

     图1分别为本发明复合材PAPP和PGS的红外光谱图。图中，3548cm^-1，3416cm^-1，3615cm^-1为坡缕石表面羟基的伸缩振动，2934 cm^-1为C-H键的不对称伸缩振动峰，相对应的517cm^-1和470cm^-1，1029cm^-1左右为Si-O键的伸缩振动。这些Si-O振动的逐渐消失可能是由于它们在总体的相对含量在改性过程中减少的原因。图中另一个显著的变化是-OH峰的逐渐消失，这可能是由于复合吸附剂和坡缕石黏土的表面羟基之间形成氢键的原因。红外光谱分析结果表明聚合物和黏土之间形成了作用力。

2、扫描电镜分析（SEM）