[发明专利]测定盐酸齐拉西酮中三氟乙酸阴根离子量的检测方法无效
| 申请号： | 201310569610.9 | 申请日： | 2013-11-13 |
| 公开（公告）号： | CN103776916A | 公开（公告）日： | 2014-05-07 |
| 发明（设计）人： | 王崇益;陈文静;吴廷照 | 申请（专利权）人： | 江苏正大清江制药有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 223005*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 测定 盐酸 齐拉西酮中三氟 乙酸 离子 检测 方法 | ||
1.一种气相色谱法测定盐酸齐拉西酮中三氟乙酸阴根离子含量的方法，其特征在于以DB-624毛细管柱，以ECD为检测器，硫酸-甲醇，硫酸二甲酯，碘甲烷为甲酯化试剂，样品经过保温酯化，顶空进样。
2.根据权利要求1所述的方法，其中溶剂硫酸-甲醇溶液中，硫酸与甲醇的体积比例为的浓度为1~12：99~88，硫酸二甲酯-甲醇0.5~6:99.5~94，碘甲烷-甲醇0.5~6:99.5~94。
3.根据权利要求2所述的方法，其中，硫酸与甲醇的比例为10：90，硫酸二甲酯-甲醇5: 95，碘甲烷-甲醇5: 95。
4.根据权利要求1所述的方法，样品经过保温酯化，酯化的温度为60~85℃。
5.根据权利要求4所述的方法，其中，酯化的温度为80℃。
6.根据权利要求1所述的方法，酯化后的样品顶空进样，进样顶空瓶的温度为45~55℃。
7.根据权利要求6所述的方法，其中，进样的顶空瓶的温度为50℃。
8.一种气相色谱法测定盐酸齐拉西酮中三氟乙酸阴根离子含量的方法，包括如下步骤：
1）取供试样品适量至顶空进样瓶中，加硫酸-甲醇或硫酸二甲酯-甲醇、碘甲烷-甲醇溶液溶解制成每1ml含供试品10mg的样品溶液；
2）将压盖后的顶空瓶置60~85℃水浴加热60分钟衍生，优选水浴80℃；
3）设置柱温初始为60℃，保持10分钟，再以每分钟升温40℃的速率升至235℃，保持5分钟；进样口温度为140℃；检测器为ECD；检测器温度为250~350℃，最佳温度为350℃;色谱柱为DB-624毛细管柱；
4）顶空进样时，顶空瓶的温度为45~55 ℃，最佳温度为55℃；
5）抽取顶空瓶上部气体0.1~1.0ml，优选为0.1ml，注入气相色谱仪完成被测样品三氟乙酸阴根离子含量的测定。
9.一种气相色谱法测定盐酸齐拉西酮中三氟乙酸阴根离子含量的方法，包括如下步骤：
1）取供试样品适量至顶空进样瓶中，加硫酸-甲醇或硫酸二甲酯-甲醇、碘甲烷-甲醇溶液溶解制成每1ml含供试品10mg的样品溶液；
2）将压盖后的顶空瓶置80℃水浴加热60分钟衍生；
3）设置柱温初始为60℃，保持10分钟，再以每分钟升温40℃的速率升至235℃，保持5分钟；进样口温度为140℃；检测器为ECD；检测器温度为350℃;色谱柱为DB-624毛细管柱；
4）顶空进样时，顶空瓶的温度为55 ℃；
5）抽取顶空瓶上部气体0.1ml注入气相色谱仪完成被测样品三氟乙酸阴根离子含量的测定。
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